[发明专利]一种阳离子固化剂生产工艺

说明书

本发明涉及一种阳离子固化剂生产工艺，其特征在于：具体生产工艺如下：S1：焦锑酸钠的制备；S2：六氟锑酸的制备；S3：六氟锑酸银母液制备；S4：六氟锑酸银母液浓缩冷却结晶；S5：粗六氟锑酸银晶体的重结晶提纯；三氧化二锑与含有氟化氢的醋酸溶液混合，相较于使用三氧化二锑与氢氟酸水溶液或无水氢氟酸混合，反应条件温和，原料简单易得，对设备要求低，并且六氟锑酸的生成率高，含有的杂质较少，六氟锑酸银产品的产率较高；六氟锑酸先与碳酸银反应生成六氟锑酸银母液；然后焦锑酸钠与碳酸银在氟化氢水溶液中一步制得六氟锑酸银；反应条件温和，原料价格低廉，对环境污染小，杂质的去除率高，最终所得产品纯度高，达到了99％以上。

技术领域

本发明涉及环氧树脂反应催化剂技术领域，尤其涉及一种阳离子固化剂生产工艺。

背景技术

环氧树脂是一类具有良好的粘接性、电绝缘性、化学稳定性的热固性高分子材料,作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体,广泛应用于建筑、机械、电子电气、航空航天等领域。环氧树脂使用时必须加入固化剂,并在一定条件下进行固化反应,生成立体网状结构的产物,才会显现出各种优良的性能,成为具有真正使用价值的环氧材料。因此固化剂在环氧树脂的应用中具有不可缺少的,甚至在某种程度上起着决定性的作用；常见的阳离子光引发剂有UV6992(二苯基-（4-苯基硫）苯基锍六氟磷酸盐)，UV6976(二苯基-（4-苯基硫）苯基锍六氟锑酸盐)；

环氧树脂潜伏性固化剂是近年来国内外环氧树脂固化剂研究的热点。所谓潜伏性固化剂,是指加入到环氧树脂中与其组成的单组分体系在室温下具有一定的贮存稳定性,而在加热、光照、湿气、加压等条件下能迅速进行固化反应的固化剂,与目前普遍采用的双组分环氧树脂体系相比,由潜伏性固化剂与环氧树脂混合配制而成的单组分环氧树脂体系具有简化生产操作工艺,防止环境污染,提高产品质量,适应现代大规模工业化生产等优点。

环氧树脂潜伏性固化剂的研究一般通过物理和化学的手段,对普通使用低温和高温固化剂的固化活性加以改进,主要采取以下两种改进方法：一是将一些反应活性高而贮存稳定性差的固化剂的反应活性进行封闭、钝化；二是将一些贮存稳定性好而反应活性低的固化剂的反应活性提高、激发。最终达到使固化剂在室温下加入到环氧树脂中时具有一定的贮存稳定性,而在使用时通过光、热等外界条件将固化剂的反应活性释放出来,从而达到使环氧树脂迅速固化的目的。

常见的阳离子固化剂有三氟化硼系列，但是这个系列的固化剂容易水解，另外还有，封闭六氟锑酸系列，但是这个系列在有部分在引发固化的时候会释放出气体对固化链增长影响很大，如果在密闭的体系固化，这种气体不能挥发，他会抑制链的增长，不能形成高聚物；但还有一部分化学性质好不会产生气体挥发，还有含砷的路易斯酸，这种阳离子固化剂具有较强的毒性，不适合采用。

专利申请号CN201310577612 .2公开了一种六氟锑酸银的制备方法，在303～373K温度下，等摩尔焦锑酸钠与硝酸银直接在40％左右氢氟酸溶液中反应1～6小时，然后在275～283K下经过多次重结晶并在275～283K条件下真空干燥得到纯度在95％～98％的六氟锑酸银白色固体。此申请中的原料成本高，后期除杂过程复杂，需要经过6-12次的重结晶，并且产品的纯度较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种阳离子固化剂生产工艺，能够解决一般的阳离子固化剂原料成本高，前期除杂过程复杂，重结晶次数多，纯度低的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种阳离子固化剂生产工艺，其创新点在于：具体生产工艺如下：

S1：焦锑酸钠的制备：将氢氧化钠和水加入反应釜，再加入三氧化二锑，80～120℃恒温反应0.5～3小时；降温至30～50℃，边搅拌边通入臭氧，进行氧化反应3～7小时；然后升温至80～120℃，静置结晶，离心，干燥，得到焦锑酸钠；

S2：六氟锑酸的制备：在60-120℃下，将三氧化二锑与含有氟化氢的醋酸溶液混合，然后边搅拌边以1-30mL/min的速度滴加双氧水，反应完全后得到六氟锑酸溶液；