[发明专利]一种煤矸石制备高纯氧化铝的方法有效
申请号: | 202110297677.6 | 申请日: | 2021-03-19 |
公开(公告)号: | CN112897560B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 公彦兵;张永锋;张宇娟 | 申请(专利权)人: | 内蒙古工业大学 |
主分类号: | C01F7/26 | 分类号: | C01F7/26;C01F7/30 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 龙涛 |
地址: | 010051 内蒙古自治区呼*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 煤矸石 制备 高纯 氧化铝 方法 | ||
1.一种煤矸石制备高纯氧化铝的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)研磨:将煤矸石研磨,得到颗粒状煤矸石;
(2)焙烧:将步骤(1)所述颗粒状煤矸石焙烧,得到煤矸石熟料;
(3)酸浸:将步骤(2)所述煤矸石熟料与硫酸混合进行浸出反应,得到溶出料浆;
(4)过滤:将步骤(3)所述溶出料浆稀释,过滤分离,得到硫酸铝溶液和酸浸渣;
(5)铵明矾结晶:在步骤(4)所述硫酸铝溶液中加入硫酸铵,冷却结晶,过滤分离,得到铵明矾晶体和铵明矾结晶母液;
(6)氯化铝结晶:将步骤(5)所述铵明矾晶体用盐酸溶解,然后通入氯化氢气体进行晶体析出,过滤分离,得到氯化铝晶体和氯化铝结晶母液;
(7)氯化铝纯化:将步骤(6)所述氯化铝晶体用盐酸溶解,然后通入氯化氢气体进行晶体析出,过滤分离,得到纯化氯化铝晶体和纯化氯化铝结晶母液;
(8)煅烧:将步骤(7)所述纯化氯化铝晶体进行煅烧,得到高纯氧化铝;
其中,所述步骤(5)硫酸铵按照煤矸石熟料与硫酸铵质量比2:1-5添加;所述冷却结晶温度为20-50℃;所述铵明矾结晶母液与碳酸铵混合蒸发,得蒸发母液和硫酸铵,所述蒸发母液除杂后返回步骤(3)酸浸煤矸石熟料,所述硫酸铵返回步骤(5);
所述步骤(6)溶解温度为60-80℃;所述铵明矾晶体质量与盐酸体积比为1g:0.5-1.5mL,所述盐酸质量分数为30%-35%;所述晶体开始析出温度为60-100℃,终止析出温度为30-50℃,析出时间为30-240min;所述氯化氢气体为盐酸蒸发所得;
所述步骤(8)煅烧温度为500-600℃,时间为30-180min,将煅烧所得氯化氢气体回收,用于步骤(6)所述晶体析出。
2.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备高纯氧化铝的方法,其特征在于,所述步骤(1)颗粒状煤矸石粒度不大于0.25mm。
3.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备高纯氧化铝的方法,其特征在于,所述步骤(2)焙烧温度为500-800℃,焙烧时间为40-240min。
4.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备高纯氧化铝的方法,其特征在于,所述步骤(3)煤矸石熟料质量和硫酸体积比为1g:1-5mL,硫酸质量分数为30%-55%,浸出反应温度为100-200℃,浸出反应时间为60-240min。
5.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备高纯氧化铝的方法,其特征在于,所述步骤(4)使用蒸馏水将溶出料浆稀释,所述蒸馏水质量为煤矸石熟料质量的2-6倍;所述过滤温度为90-100℃。
6.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备高纯氧化铝的方法,其特征在于,所述步骤(7)氯化铝晶体溶解采用步骤(6)所述氯化铝结晶母液蒸发所得氯化氢气体溶于水产生的盐酸溶解,所述氯化氢气体为步骤(6)所述氯化铝结晶母液蒸发所得。
7.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备高纯氧化铝的方法,其特征在于,所述步骤(7)氯化铝纯化循环2-6次;所述循环过程中,纯化氯化铝晶体溶解采用前次纯化氯化铝结晶母液蒸发所得氯化氢气体溶于水产生的盐酸溶解,所述氯化氢气体为前次纯化氯化铝结晶母液蒸发所得。
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