[发明专利]聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-（过氧化叔丁基）己烷的分析方法

权利要求书

1.聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将聚丙烯熔喷料样品加入溶剂中后进行加热，加热至聚丙烯熔喷料样品溶解后进行冷却，然后与内标物混合均匀，然后分离聚丙烯熔喷料样品的聚合物成分，得到上样溶液；

2)取一定量的上样溶液并采用气相色谱进行检测；

3)根据检测得到的内标物及2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的色谱峰，确定聚丙烯熔喷料样品中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的含量。

2.根据权利要求1所述聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的分析方法，其特征在于：所述内标物选自C5～C7的烷烃。

3.根据权利要求1所述聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的分析方法，其特征在于：所述溶剂选自甲苯、苯或二甲苯。

4.根据权利要求1所述聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的分析方法，其特征在于：所述步骤1)中，加热温度为70～80℃。

5.根据权利要求1所述聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的分析方法，其特征在于：所述步骤1)中，冷却具体包括以下步骤：使用与外部气流对流换热的方式，将通过在溶剂中加热溶解聚丙烯熔喷料样品所形成的溶液降温至40～45℃。

6.根据权利要求1所述聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的分析方法，其特征在于：所述步骤1)具体包括以下步骤：将4～8g聚丙烯熔喷料样品于溶剂中加热溶解，聚丙烯熔喷料样品全部溶解后进行冷却，然后再加入一定量的溶剂，以保持聚丙烯熔喷料样品的溶解状态，得到样品溶液，然后向样品溶液中加入1～3mL内标物溶液，并用溶剂定容至100～200mL，然后静置1～1.5小时；所述内标物溶液是将1～3g内标物用溶剂溶解并定容至100～200mL而得到的。

7.根据权利要求1所述聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的分析方法，其特征在于：所述步骤2)中，气相色谱的工作条件为：进样口温度为100～120℃，进样量为1～2μL，分流比为10～20:1；柱箱起始温度为60～70℃并保持5～7min，再以9～11℃/min升至139～141℃并保持2～4min，再以39～41℃/min升至179～181℃并保持2～10min。

8.根据权利要求1所述聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的分析方法，其特征在于：所述步骤3)具体包括以下步骤：获取内标物及2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的对应色谱峰的峰面积，并根据上样溶液中内标物的含量以及2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的相对校正因子，计算得到聚丙烯熔喷料样品中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的含量。

9.根据权利要求8所述聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的分析方法，其特征在于：所述相对校正因子是通过对标准溶液进行气相色谱检测，并根据检测得到的内标物、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的对应色谱峰峰面积及其在标准溶液中的含量计算得到。

10.根据权利要求9所述聚丙烯熔喷料中2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷的分析方法，其特征在于：所述标准溶液的制备方法包括以下步骤：

3.1)将1～3g内标物用溶剂溶解并定容至100～200mL，得到溶液A；将1～3g 2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化叔丁基)己烷用溶剂溶解并定容至100～200mL，得到溶液B；

3.2)将1～3mL溶液A与1～3mL溶液B混合后用溶剂定容至100～200mL，得到标准溶液。