[发明专利]一种SF6

权利要求书

1.一种应用于SF₆/CF₄混合气体的高纯度分离回收装置的高纯度分离回收方法，其特征在于，所述的SF₆/CF₄混合气体的高纯度分离回收装置，包括：进气口（1）、第一电磁阀（2）、第一压缩机（3）、第二电磁阀（4）、第三电磁阀（5）、第一压力传感器（6）、温度传感器（7）、制冷罐（8）、制冷单元（9）、液位计（10）、第四电磁阀（11）、液压泵（12）、回收接口（13）、第五电磁阀（14）、第二压缩机（15）、第二压力传感器（16）、集气罐（17）、第六电磁阀（18）、节流阀（19）、制备型色谱柱（20）、混气比检测单元（21）、电磁切换阀（22）、第三压力传感器（23）、第一缓冲罐（24）、第三压缩机（25）、第七电磁阀（26）、出气口（27）、第四压力传感器（28）、第二缓冲罐（29）、第四压缩机（30）、第八电磁阀（31）、第九电磁阀（32）；

进气口（1）、第一电磁阀（2）、第一压缩机（3）、第二电磁阀（4）、制冷罐（8）、第五电磁阀（14）、第二压缩机（15）、集气罐（17）、第六电磁阀（18）、节流阀（19）、制备型色谱柱（20）依次采用管道密封串联连接；

所述的第三电磁阀（5）的一端采用管道密封连接在进气口（1）与第一电磁阀（2）之间、第三电磁阀（5）的另一端采用管道密封连接在第二电磁阀（4）与制冷罐（8）之间；所述的第一压力传感器（6）、温度传感器（7）分别密封安装在制冷罐（8）上，用于检测制冷罐（8）内气体的压力、温度数值；所述的制冷单元（9）紧贴在制冷罐（8）外表面；所述的液位计（10）安装在制冷罐（8）的底部；所述的第四电磁阀（11）、液压泵（12）、回收接口（13）依次采用管道密封串联连接，其中第四电磁阀（11）的非串联端密封连接在制冷罐（8）的底部；所述的第二压力传感器（16）安装在集气罐（17）上，用于检测集气罐（17）内气体的压力数值；

制备型色谱柱（20）与电磁切换阀（22）的第一接口连接，制备型色谱柱（20）与电磁切换阀（22）之间另连出一气路连接混气比检测单元（21），电磁切换阀（22）的第二接口依次密封连接第一缓冲罐（24）、第三压缩机（25）、第七电磁阀（26）、出气口（27），电磁切换阀（22）的第三接口依次密封连接第二缓冲罐（29）、第四压缩机（30）、第九电磁阀（32）至第二电磁阀（4）与制冷罐（8）之间；

所述的电磁切换阀（22）在断电状态下是左右连通，在通电状态下左上连通；所述的第三压力传感器（23）安装在第一缓冲罐（24）上，用于检测第一缓冲罐（24）内气体压力数值；第四压力传感器（28）安装在第二缓冲罐（29）上，用于检测第二缓冲罐（29）内气体压力数值；所述的第八电磁阀（31）的一端密封连接在第一缓冲罐（24）与第三压缩机（25）之间、另一端密封连接在第四压缩机（30）与第九电磁阀（32）之间；

所述的高纯度分离回收方法包括以下步骤：

步骤一：将SF₆/CF₄混合气体充入制冷罐（8）中，若充入的气体压力不足，则通过第一压缩机（3）将SF₆/CF₄混合气体增压充入制冷罐（8）内；

步骤二：通过制冷单元（9）将制冷罐（8）进行制冷，相同压力下，SF₆的冷凝温度远低于CF₄气体的液化温度，通过加压、制冷使SF₆气体固化，而CF₄气体仍保持气态，气相中SF₆气体占比不断减小，CF₄气体的占比不断累积升高；

步骤三：固化后的SF₆气体积累在制冷罐（8）内部，再将制冷罐（8）内部的气体充入集气罐（17）中，其气体主要由CF₄组成，混有少量SF₆；

步骤四：将集气罐（17）内气体放入制备型色谱柱（20）中，因SF₆、CF₄气体与制备型色谱柱（20）中的固定相之间的作用力不同，使得SF₆、CF₄在柱中的流速不同，纯CF₄气体先从制备型色谱柱（20）中流出，SF₆气体在纯CF₄气体后流出制备型色谱柱（20）；

步骤五：通过混气比检测单元（21）对制备型色谱柱（20）流出的气体的混合比进行检测，当测得的混合比显示当前气体为纯CF₄，则将先流出制备型色谱柱（20）的纯CF₄气体充入CF₄回收钢瓶中；当测得的混合比中CF₄占比减小，则立刻切换气路，将后流出的SF₆气体回充入制冷罐（8）内；

步骤六：控制制冷单元（9）的温度将制冷罐（8）内的固化的SF₆经过熔化、升华、气化过程转换成液态与气态，先将液态SF₆进行回收，再将剩余的气态SF₆进行回收；

步骤七：不断循环步骤二、步骤三、步骤四、步骤五，不断得到高纯度的固态SF₆并将气态CF₄回收入钢瓶中；在步骤二、步骤三、步骤四、步骤五的不断循环中SF₆、CF₄气体不断从装置内气体中分离出去，装置内气体不断减少，当第一压力传感器（6）检测到制冷罐（8）内的气体压力低于设定值后，返回步骤一，将SF₆/CF₄混合气体充入到制冷罐（8）中，并再循环进行步骤二、步骤三、步骤四、步骤五，在完成将所有混合气体中的CF₄的回收后，再进行步骤六，完成SF₆的回收；

步骤一中所述的将SF₆/CF₄混合气体充入制冷罐（8）中的过程具体为：将进气口（1）接入待回收的设备，打开第三电磁阀（5），待回收SF₆/CF₄混合气体流经进气口（1）、第三电磁阀（5）进入制冷罐（8）内，第一压力传感器（6）实时检测制冷罐（8）内气体压力数值，若进气口（1）前端压力不足，则关闭第三电磁阀（5），打开第一电磁阀（2）、第二电磁阀（4），启动第一压缩机（3），待回收SF₆/CF₄混合气体经第一压缩机（3）增压后进入制冷罐（8）内；当第一压力传感器（6）检测到制冷罐（8）内气体压力达到设定值时，关闭所有电磁阀并停止第一压缩机（3）；

步骤二中所述的使SF₆气体固化的过程具体为：在回收接口（13）处接上SF₆回收钢瓶，温度传感器（7）实时检测制冷罐（8）内温度数值以此来控制制冷单元（9）对制冷罐（8）进行降温至-70℃，此时制冷罐（8）内的待回收SF₆/CF₄混合气体中的SF₆气体固化，而CF₄气体仍保持气态；第一压力传感器（6）检测到制冷罐（8）内压力数值稳定时SF₆气体固化完成；

步骤三中所述的将制冷罐（8）内部的气体充入集气罐（17）的过程具体为：打开第五电磁阀（14），启动第二压缩机（15），将制冷罐（8）内的混有少量SF₆气体的CF₄气体充入集气罐（17）内，第二压力传感器（16）检测集气罐（17）内气体的压力数值，当第二压力传感器（16）检测到集气罐（17）内气体压力达到设定值时，关闭第五电磁阀（14）并停止第二压缩机（15）；

步骤四中所述的将集气罐（17）内气体放入制备型色谱柱（20）中的过程具体为：出气口（27）接上CF₄回收钢瓶，打开第六电磁阀（18），集气罐（17）内混有少量SF₆气体的CF₄气体经节流阀（19）以稳定的流速进入制备型色谱柱（20）中；

步骤五中所述的将先流出制备型色谱柱（20）的纯CF₄气体充入CF₄回收钢瓶中的过程具体为：从制备型色谱柱（20）流出的气体流向电磁切换阀（22），当制备型色谱柱（20）与电磁切换阀（22）之间的混气比检测单元（21）检测为纯CF₄时，打开第七电磁阀（26），控制电磁切换阀（22）为断电状态，即从制备型色谱柱（20）中流出的气体进入第一缓冲罐（24）内，当第三压力传感器（23）检测到第一缓冲罐（24）内气体压力达到设定值时，启动第三压缩机（25），将第一缓冲罐（24）内气体通过出气口（27）充入CF₄回收钢瓶中；当第三压力传感器（23）检测到第一缓冲罐（24）内气体压力降到设定值时，停止第三压缩机（25）。