[发明专利]一种镝、银离子共掺的荧光玻璃的制备方法

说明书

一种镝、银离子共掺的荧光玻璃的制备方法，该荧光玻璃的组分包括Na₂O、Al₂O₃、SiO₂、Dy₂O₃和AgO；该荧光玻璃的制备方法是：将Dy³⁺、Ag⁺通过离子搅拌的方法取代LTA分子筛中的Na⁺，经过离心、烘干后得到Dy³⁺、Ag⁺交换的LTA分子筛；以此为玻璃原料，在马弗炉中通过熔融‑淬火法烧制成透明的Dy³⁺、Ag⁺共掺荧光玻璃。本发明制备的荧光玻璃可在250nm紫外光的激发下发射出色温为5778K的白光，制备方法具有制备烧结温度低、成本低以及制备过程无毒害等优点。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种荧光玻璃的制备方法，尤其涉及一种镝、银离子共掺的荧光玻璃的制备方法。

背景技术

白光LED作为新型固态照明光源，与传统照明光源相比，具有节能环保、体积小、响应快、发光效率高、使用寿命长等优点，可广泛应用于城市景观照明、汽车灯、交通信号灯和室内照明等多种领域。

传统合成白光光源的方法是由商用的黄色荧光粉(YAG：Ce)和硅胶或环氧树脂涂覆在InGaN蓝光芯片上实现的。然而，由于被封装在硅胶中的荧光粉热导率较低，无法有效的将自生产生的和从LED芯片上传导而来的热量导出，会导致荧光粉温度升高，发射效率下降的问题。由于很难精确控制荧光粉涂敷层的厚度和形状，商业LED器件会出现色温和显色指数波动较大的问题。此外，由于硅胶或环氧树脂的导热性、抗老化性和抗湿性能较差，随着LED芯片周围的温度上升，硅胶或环氧树脂极易发黄老化，进而导致发光效率降低以及色坐标漂移，影响LED器件的可靠性。

为了解决传统封装材料存在的问题，国内外研究人员已展开大量的研究。与现有的硅胶或环氧树脂封装材料相比，荧光玻璃等新型无机发光材料具有以下独特的优势：(1)导热率高，热稳定性好，能有效解决原有封装材料易老化发黄的难题；(2)折射率高，透明度高，能有效抑制有害的光散射，提高发光效率及发光均匀性。因此，荧光玻璃可有望替代传统封装材料应用于白光LED领域。

然而，根据有关专利报道可知，荧光玻璃封装材料也存在一些技术难题亟待解决，例如：

中国专利CN 103043908 A公开了一种新型荧光玻璃及其制备方法，其特征是将玻璃基质原料P2O5、ZnO、MgO、Na2O和Li2O均匀混合，然后进行高温熔融(1000-1150℃)，水淬后得到玻璃碎渣，再将捣碎的玻璃碎渣粉末与YAG：Ce荧光粉混合烧结(600-1000℃)成荧光玻璃。该发明提供的两次高温熔融制备工艺比较复杂，且熔融温度较高，影响荧光粉的发光效率，且生产成本过高。

中国专利CN 103396007 A公开了一种白光LED用荧光玻璃片及其制备方法，其特征是将玻璃原料SiO2、B2O3、P2O3、Al2O3、ZnO、BaO、SrO、K2O、Na2O和Li2O充分球磨混合，然后进行高温熔融(1000-1150℃)、水淬、球磨至300目筛下，再将球磨玻璃粉末与YAG∶Ce荧光粉充分混合，并涂覆在透明玻璃衬底上烧结(550-850℃)成荧光玻璃。该发明提供的基质玻璃组分太复杂，制备工艺繁琐，熔融温度较高，生产成本较高，且所得荧光玻璃片透明度不高，并存在气泡，发光效率不高。

中国专利CN 105399325 A公开了用于白光LED的荧光玻璃及其制备方法，其特征是将PbO、B2O3、ZnO和SiO2原料混合均匀，然后进行高温熔融(1000℃左右)、水淬得到玻璃碎渣，再将捣碎的玻璃碎渣粉末与YAG∶Ce荧光粉混合烧结成荧光玻璃。该荧光玻璃生产中使用了有毒原料PbO，不利于安全生产，且制备过程较复杂费时。