[发明专利]5-硝基噻吩-2-甲醛的合成方法

权利要求书

1.一种5-硝基噻吩-2-甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：2-噻吩甲醛和醋酐混合，经亲核加成反应生成(乙酰基氧基)(2-噻吩)乙酸甲酯，加入硝化剂发生硝化反应，制备得到5-硝基噻吩-2-基亚甲基二乙酸酯；所得5-硝基噻吩-2-基亚甲基二乙酸酯在溶剂中进行水解反应，制备得到5-硝基噻吩-2-甲醛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述2-噻吩甲醛、醋酐和硝化剂的摩尔用量比例为1：(1～3)：(1～5)，所述硝化剂为浓硝酸或硝酸钼。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硝化反应温度为10～30℃，所述硝化反应时间为1～50小时，优选的硝化反应时间为15～28小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硝化反应方法为：在搅拌条件下，向(乙酰基氧基)(2-噻吩)乙酸甲酯中滴加硝化剂，在15～25℃条件下反应1～5小时，制得反应液，经过析晶、分离、干燥，得到5-硝基噻吩-2-基亚甲基二乙酸酯。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硝化反应方法为：在搅拌条件下，向(乙酰基氧基)(2-噻吩)乙酸甲酯中滴加硝化剂，在15～25℃条件下反应1～5小时，再在20-30℃条件反应1～15小时，制得反应液，经过析晶、分离，得到5-硝基噻吩-2-基亚甲基二乙酸酯，所述硝化剂的滴加速度≤5g/h，优选滴加速度≤2g/h，更优选滴加速度≤1.5g/h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述水解反应方法为：5-硝基噻吩-2-基亚甲基二乙酸酯溶于酸性甲醇水溶液中，在20～100℃下水解反应1～15小时，制得水解产物，经过析晶、分离，得到5-硝基噻吩-2-甲醛；所述5-硝基噻吩-2-基亚甲基二乙酸酯与甲醇水溶液的用量比为1：(1～6)；所述甲醇水溶液的浓度为75～85％；甲醇水溶液的pH为1-3。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述水解反应温度为50～80℃，水解反应时间为6～10小时，所述水解反应中的溶剂为甲醇或乙醇。

8.根据权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于：所述析晶方法为向反应液或水解产物中加入析晶剂，搅拌，使固体析出；所述析晶剂为水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、环已烷和三氯乙烷中的至少一种；所述析晶剂的用量为反应液体积的1～6倍。

9.根据权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于：所述分离后还包括干燥和精制步骤，所述干燥方法为常压干燥或减压干燥；所述精制方法为向干燥产物中加入甲醇，在55-60℃下回流反应0.5～3小时，干燥产物与甲醇的用量比为1：(0.4～0.8)。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述5-硝基噻吩-2-甲醛的纯度≥99％。