[发明专利]一种枸杞样品前处理方法、高通量定性检测枸杞样品中农药残留的方法在审
申请号: | 202110299569.2 | 申请日: | 2021-03-22 |
公开(公告)号: | CN113075281A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 解迎双;王波;张欢;雷春妮 | 申请(专利权)人: | 兰州海关技术中心 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/34 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 王术娜 |
地址: | 730010 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枸杞 样品 处理 方法 通量 定性 检测 农药 残留 | ||
1.一种枸杞样品前处理方法,包括以下步骤:
将枸杞样品、水和乙腈混合,得到悬浊液;
将所述悬浊液、无水硫酸镁和醋酸钠混合后分液,所述分液得到的上层为乙腈提取液;
将所述乙腈提取液进行除杂,得到待测液。
2.根据权利要求1所述前处理方法,其特征在于,所述枸杞样品和水的质量比为1.99~2.01:5;
所述水和乙腈的体积比为1:1.8~2.2。
3.根据权利要求1所述前处理方法,其特征在于,所述无水硫酸镁和醋酸钠的质量比为3.8~4.2:1;
所述醋酸钠和枸杞样品的质量比为1:1.2~1.4。
4.根据权利要求1所述前处理方法,其特征在于,所述除杂包括以下步骤:
将所述乙腈提取液进行离心,得到上清液;
将所述上清液过孔径为0.20~0.24μm的滤膜,得到的滤液为待测液。
5.一种高通量定性检测枸杞样品中农药残留的方法,包括以下步骤:
将权利要求1~4任一项所述前处理方法得到的待测液进行实时直接分析质谱检测,得到待测质谱图;
将所述待测质谱图和标准质谱图进行对比,确定待测液中含有的农药类别,所述标准质谱图由农药标准溶液进行实时直接分析质谱检测得到。
6.根据权利要求5所述方法,其特征在于,所述实时直接分析质谱检测中实时直接分析的离子化气包括氦气,所述离子化气的流速为1.8~2.2mL/min;进样模式为12Dip-itSamplers模式。
7.根据权利要求5或6所述定性检测方法,其特征在于,所述实时直接分析质谱检测中实时直接分析的离子化气温度为300~400℃。
8.根据权利要求5所述定性检测方法,其特征在于,所述实时直接分析质谱检测中实时直接分析的栅极电压为150~200V。
9.根据权利要求5所述定性检测方法,其特征在于,所述实时直接分析质谱检测中实时直接分析的样品传输速度为0.8~1.0mm/s。
10.根据权利要求5所述定性检测方法,其特征在于,所述实时直接分析质谱检测中质谱的条件包括:毛细管电压4000V;干燥气温度300℃;干燥气流量1L/min;雾化气压力13.8kPa;正离子模式;采集方式为多反应监测。
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