[发明专利]测定水中一溴二氯乙腈的在线液液萃取气相色谱-质谱法

说明书

本发明公开了一种测定水中一溴二氯乙腈的在线液液萃取气相色谱‑质谱法。本发明首先取待测水样于顶空瓶中，并向顶空瓶中加入硫酸钠和萃取溶剂甲基叔丁基醚，密封瓶盖；将顶空瓶放入仪器样品盘中，采用动态顶空进样器达到在线液液萃取的效果，样品有机物组分萃取富集后，采用气相色谱‑质谱仪进行有机物组分检测，计算有机物组分含量。该方法针对液液萃取操作繁琐、有机试剂污染严重、检测结果易受到干扰等问题，提出了集萃取、浓缩、进样于一体的在线液液萃取气相色谱‑质谱检测方法，避免了人工操作引入的误差。本发明与传统检测方法相比，方法自动化程度高，检测结果更加准确、可靠。

技术领域

本发明属于市政给水排水和环境工程领域，具体涉及一种测定水中一溴二氯乙腈的在线液液萃取气相色谱-质谱法。

背景技术

饮用水中消毒剂的使用会导致消毒副产物(DBPs)的生成，目前已有800多种DBPs被文献报导，主要包括三卤甲烷(trihalomethanes，THMs)、卤代乙酸(haloacetic acids，HAAs)、卤代乙腈(haloacetonitriles，HANs)和亚硝胺(nitrosamines，NAs)等。虽然HANs在饮用水中的含量低于THMs和HAAs，但HANs的细胞毒性和基因毒性远大于THMs和HAAs。

饮用水中检测到的HANs，主要有氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴氯乙腈、一溴二氯乙腈、二溴氯乙腈、溴乙腈、二溴乙腈、三溴乙腈和碘乙腈等，当原水中有溴离子存在时，可能会形成溴代乙腈，溴代乙腈的毒性要大于氯代乙腈，且毒性随着溴原子的增加而增加，因此加强溴代乙腈的检测对保障饮用水水质安全有重要意义。在常见的几种溴代乙腈中少见针对一溴二氯乙腈的检测技术，对一溴二氯乙腈的检测方法主要参考其他卤代乙腈的检测方法。

常用的卤乙腈检测方法为EPA 551.1推荐的液液萃取-气相色谱法。常规液液萃取一般是通过震荡萃取或者分液漏斗手摇萃取等方式实现，萃取过程需消耗大量的有机溶剂，有机溶剂具有高挥发性、毒性和可燃性，易造成环境污染和引发安全事故，且存在着萃取时间长、混合效果差、萃取效率低等问题。

发明内容

针对常规液液萃取操作繁琐、有机试剂污染严重、检测结果易受到干扰等问题，本发明提供一种测定水中一溴二氯乙腈的在线液液萃取气相色谱-质谱法，本发明采用动态顶空进样器达到在线液液萃取的效果，样品有机物组分萃取富集后，采用气相色谱-质谱仪进行有机物组分检测，计算有机物组分含量。该方法具有前处理简单、自动化程度高、检测结果精准度高等优点。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的，一种测定水中一溴二氯乙腈的在线液液萃取-气相色谱-质谱法，包括以下步骤：

(1)取样和制样：取待测水样于顶空瓶中，并向顶空瓶中加入硫酸钠和萃取溶剂甲基叔丁基醚，密封瓶盖；

(2)在线样品萃取及进样：将顶空瓶放入仪器样品盘中，通过动态顶空进样器完成样品萃取和进样步骤；

(3)仪器分析：使用气相色谱-质谱仪器分析样品，对样品中一溴二氯乙腈进行定性定量与结果表征。

优选的，所述步骤(1)具体为：取10ml待测水样于20ml顶空瓶中，并向顶空瓶中加入4g硫酸钠和1ml甲基叔丁基醚，密封瓶盖。

优选的，所述步骤(2)通过动态顶空进样器完成样品萃取和进样，如图1所示，其步骤为：

①搅拌：取顶空瓶于搅拌器中进行搅拌，搅拌器转速600rpm，搅拌时间3min；

②静置：搅拌结束后将顶空瓶取出，于样品盘中静置5min；

③进样：设置进样针取样位置，静置结束后通过自动进样针取1μL上层有机溶剂进样分析。