[发明专利]一种导电硅胶用镍包石墨复合粉体材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种导电硅胶用镍包石墨复合粉体材料的制备方法。其制备过程为：1)对石墨粉表面进行除油，清洗、抽滤、干燥；2)将清洗后的石墨粉进行活化，清洗、抽滤、干燥；3)将经过步骤2)处理后的石墨粉置入化学镀溶液中，进行化学镀，抽滤、洗涤、干燥，即得到导电硅胶用镍包石墨复合粉体材料。本方案制备工艺简便，制备的镍包石墨复合粉体包覆效果良好，生产效率高，适合于大规模工业化生产。

技术领域

本发明属于镍包石墨复合粉体材料制备领域，具体为一种导电硅胶用镍包石墨复合粉体材料的制备方法。

背景技术

导电硅胶常用的导电填料有纯银粉、银包铜粉、银包铝粉、银包玻璃粉、镍包铜粉、镍包石墨粉等。纯银粉作为导电填料的导电化合物导电性好、耐氧化性好，但由于银粒子迁移及价格昂贵而限制了其使用范围。为了克服纯银粉的缺陷，先后开发了银包铜粉、银包铝粉、银包玻璃粉等导电复合粉。然而含银系的导电复合粉的价格还是较高，且银系导电复合粉不具有导磁性，因此磁屏蔽效果较差。镍是一种兼具导电和导磁的金属材料，因此将镍作为廉价的导电硅胶填料成为最近几年研究的热门。

石墨作为一种典型的碳系材料，不仅具有导电率高、质轻、价格低廉、储量丰富等优势，而且具有超大的径厚比(直径与厚度之比)，有利于其在聚合物中形成导电网络，降低其导电复合材料的导电渗滤阈值，在导电及电磁屏蔽复合材料方面有广阔的应用前景。镍包石墨复合粉体材料兼具石墨和镍的各种优良性能，既能提高石墨的导电性，也能赋予复合粒子一定的磁性，从而可望扩宽其导电复合材料的电磁屏蔽频段范围。

目前关于镍包石墨复合粉体制备的方法，大多存在工艺复杂、包覆效果差、生产效率低，不适合大规模工业化生产等问题。例如：陈占春(发明专利申请号：201510575644.8)采用的是氢气还原的方法，但是生产效率低，成本高，不适用于产业化生产，杨福河(发明专利申请号：201410097071.8)采用的是化学镀的方法，但在敏化与活化过程使用了毒性氯化亚锡及钯等贵金属试剂，且镍离子难以定向沉积在石墨粉表面，包覆不理想。本方案制备工艺简便，制备的镍包石墨复合粉体包覆效果良好，生产效率高，适合于大规模工业化生产。

发明内容

本发明目的在于针对现有方法制备的镍包石墨复合粒子存在的镍壳层包覆不致密、制备工艺复杂等问题，提供一种导电硅胶用镍包石墨复合粉体材料的制备方法，包括步骤如下：

步骤1，按照1g石墨粉对应500ml除油剂的比例，将石墨粉置入除油剂中，进行机械加热搅拌，加热控制温度在50-70℃，搅拌时间为20-60min；

步骤2，将步骤一除油后石墨粉置于活化液中，再把质量浓度18-20g/L的硼氢化钠溶液倒入活化液中进行活化，活化处理的时间为28-30min；其中活化液为质量浓度80-90g/L的乙酸镍甲醇溶液；其中除油后石墨粉、活化液、硼氢化钠溶液的比例关系为1g石墨对应100ml活化液、50ml硼氢化钠溶液。

步骤3，按照1g石墨粉对应500ml镀液的比例，将步骤二处理后的的石墨置于配置好的化学镀液中，进行机械加热搅拌，加热控制温度在88-90℃，搅拌时间为80-90min，清洗烘干；其中化学镀液中各组分的浓度范围为28-30g/L的硫酸镍、15-17ml/L的水合肼、154-156g/L的酒石酸钾钠。

优选的，所述的石墨的粒径为180-200μm。

优选的，所述的除油剂为质量浓度为10-20g/L的氢氧化钠溶液。

优选的，所述除油处理时，对石墨粉不停搅拌，且搅拌时间为30r/min。

优选的，所述活化液为质量浓度80-90g/L的乙酸镍的甲醇溶液。

优选的，所述化学镀液的pH值为10-12。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)工艺简便，制备的镍包石墨复合粉体包覆效果良好。