[发明专利]一种力致发光材料的制备方法在审
申请号: | 202110301500.9 | 申请日: | 2021-03-22 |
公开(公告)号: | CN115109586A | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 陈玉红;罗朝华;刘泽华;蒋俊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C09K11/57 | 分类号: | C09K11/57 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张梅娟 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 发光 材料 制备 方法 | ||
1.一种力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述力致发光材料具有式I或式II所示通式:
A(1-x)QOS:xM 式I
AQ(1-x)OS:xM 式II
其中A选自碱土金属元素;
Q选自IIB族元素;
M选自过渡金属元素、镧系元素中的任意一种;
x的取值范围为0.0005~0.15;
所述方法至少包括以下步骤:
步骤1、获得含有A源、Q源、M源的酸性溶液;
获得含有S源的碱性溶液;
步骤2、将所述酸性溶液与所述碱性溶液反应,得到前驱体;
步骤3、对所述前驱体进行煅烧,得到所述力致发光材料。
2.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述酸性溶液中,阳离子的总浓度为0.2~0.8mol/L;
A、Q、M元素的摩尔浓度比为式I或式II中各元素的化学计量比;
所述A源选自A的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种;
所述Q源选自Q的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种;
所述M源选自M的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,获得含有S源的碱性溶液,包括:
将S源溶于碱溶液中,得到所述含有S源的碱性溶液;
所述S源选自NH4HSO4、(NH4)2SO3·H2O、SO2中的至少一种;
所述碱溶液包括NH3·H2O。
4.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液中,S元素的浓度为0.5~3.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2包括:
将所述酸性溶液滴定到所述碱性溶液中反应。
6.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2还包括:
2.1将所述酸性溶液与所述碱性溶液反应,得到含有沉淀的反应液;
2.2对所述含有沉淀的反应液依次进行加热、冷却、过滤、干燥,得到所述前驱体。
7.根据权利要求6所述的力致发光材料的制备方法,其特征在于,步骤2.2中,所述加热条件为:
加热温度至65~90℃,保温时间为1~5h;
优选地,步骤2.2中,所述冷却条件为:
冷却温度至0℃,冷却时间为10~30min。
8.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述煅烧条件为:
煅烧温度为600~850℃,煅烧时间为2~5h;
优选地,所述煅烧在还原气氛存在条件下进行。
9.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,获得含有A源、Q源、M源的酸性溶液,包括:
将A源、Q源、M源加入酸溶液中,获得所述酸性溶液;或
将A源、Q源、M源中的分别加入酸溶液中,获得A的酸性溶液、Q的酸性溶液、M的酸性溶液;或
将A源、Q源、M源中的至少任意两种加入酸溶液中,获得酸性溶液I;然后将不同于酸性溶液I组成的,A源、Q源、M源中的至少一种加入酸溶液中,获得酸性溶液II;
优选地,所述酸溶液选自王水、浓硝酸溶液中的任意一种;
优选地,所述步骤2,包括:
将所述A的酸性溶液、所述Q的酸性溶液、所述M的酸性溶液,按照一定的顺序,依次加入所述碱性溶液中进行反应;或
将所述酸性溶液I、所述酸性溶液II,按照一定的顺序,依次加入所述碱性溶液中进行反应。
10.根据权利要求1-9任一项所述的力致发光材料的制备方法,其特征在于,所述方法还包括步骤4;
步骤4、将步骤3得到的所述力致发光材料与高分子材料混合、固化,得到力致发光弹性体;
优选地,所述高分子材料选自聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、中的任意一种;
优选地,所述力致发光材料与所述高分子材料的质量比为1:1.5~3.5。
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