[发明专利]一种基于动态平衡的颗粒平均粒径的快速测定方法

说明书

本发明涉及一种基于动态平衡的颗粒平均粒径的快速测定方法。其技术方案是：取质量为m₀的干燥洁净的U型样品管，将待测颗粒装入所述U型样品管底部，再于75～150℃热处理5～8分钟，自然冷却，测得装有待测颗粒的U型样品管质量为m₁；将热处理后的装有待测颗粒的U型样品管接入热导池检测器，通入混合气体，然后浸入液氮中，静置5～6分钟，取出后在35℃测得待测颗粒吸附的气体体积V。待测颗粒的平均粒径其中：C表示等效长度，C＝1.5068μm，ρ表示待测颗粒的真密度，g/cm³。本发明具有检测范围广、精度高、成本低、安全可靠且无污染的特点。

技术领域

本发明属于颗粒平均粒径的快速测定技术领域。具体涉及一种基于动态平衡的颗粒平均粒径的快速测定方法。

背景技术

颗粒材料的粒径是衡量其活性、流动性及堆积密度等特性的重要参数，不仅影响其制备与应用，且关系到颗粒的输送与贮存。如何快速、精确的测量颗粒材料的粒径已成为材料领域共同关注的重要问题。

目前，对颗粒材料粒径的测定方法以静态手段为主，如成像法、观察法和筛分(统计)法等(杨冬霞，王天旸，苏鲁阳，等.粉体生产流程中粒径检测的方法研究，《林区教学》，2015，(7)：pp77-78)。

观察法是主要以光学显微镜、电子显微镜(扫描或透射电子显微镜)等设备通过成像后采集照片，利用统计和等效模型计算的方法获取颗粒的粒径(王智，李琪，黄鹭，等.扫描电镜纳米颗粒粒径自动检测算法，《计量学报》，2020，41(10)：pp1199-1204)。该方法虽精确度高，尤其结合颗粒的几何形貌统计分析而更加直观，但对设备要求较高，对原料的预处理(如喷金导电、抽真空)过程较复杂且用时较长。

筛分法是主要以固定尺寸的筛网/筛孔对固体颗粒进行分级，然后统计粒级分布和颗粒尺寸(刘辉，史学峰，李丽珍.筛分法和显微镜法对矿化垃圾粒径分布的比较，《环境工程学报》，2014，8(9)：pp4007-4011)。该方法虽操作简单便捷，无需设备或仪器要求，但由于颗粒间静电吸附、聚合成团等因素的影响，筛分法对小粒径颗粒区分能力较差，主要适用于粗颗粒、大尺寸的粒径分布测量。

激光法是主要以单色光源照射样品池中的颗粒，产生光的衍射、散射，经过信号搜集与转化处理后得到颗粒粒级的分布信息(刘和远，和瑞莉，吉俊峰.激光法与筛分法泥沙颗粒分析结果的相关性，《人民黄河》，2005，27(8)：pp24-25)。其检测结果虽准确且用时较短，但主要弊端在于依赖于高精度的激光粒度分析仪而投资大，且检测过程中需要消耗大量分散介质(湿法测试所需分散介质如去离子水、无水乙醇等)和表面活性剂，进而导致检测成本较高，且容易造成二次污染。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种检测范围广、精度高、成本低、安全可靠且无污染的基于动态平衡的颗粒平均粒径的快速测定方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的具体步骤是：

第一步、取干燥洁净的U型样品管，测得所述U型样品管的质量为m₀；再取0.10～5.00g的待测颗粒装入所述U型样品管底部。

第二步、将装有待测颗粒的U型样品管置于真空干燥箱中，在温度为75～150℃的条件下热处理5～8分钟，自然冷却至室温，测得装有待测颗粒的U型样品管质量为m₁。

第三步、将热处理后的装有待测颗粒的U型样品管接入热导池检测器，然后在U型样品管中通入混合气体3～5分钟；再将接入热导池检测器的U型管浸入液氮中，静置5～6分钟。

所述混合气体中的高纯氮气与高纯氦气的质量比为3∶7；

所述混合气体的流速为20～25mL/min。

第四步、将接入热导池检测器的U型样品管从液氮中取出，在35℃条件下测得待测颗粒吸附的气体体积V。