[发明专利]一种胶囊式QuEChERS分析前处理装置的制作方法

说明书

本发明涉及一种胶囊式QuEChERS分析前处理装置的制作方法，所述胶囊式QuEChERS分析前处理装置由提取离心管（1）、提取离心管（2）和连接管构成；其特征是，所述提取离心管（1）和提取离心管（2）为圆底管状体结构，所述连接管为管状体结构，管状体内设有上下筛板，上筛板固定于管状体上管口，管状体下端设有两个活动的固定环，用于固定和移出下筛板，上下筛板内面均设有过滤垫片，过滤垫片之间设有填料；提取离心管（1）和提取离心管（2）具有相同的内径，大小与连接管外径一致，提取离心管（1）和提取离心管（2）分别与连接管上下端紧密套合构成胶囊状结构。该装置集样品提取器、过滤器、净化器、离心设备功能于一身，是一种高效环保的分析前处理装置。

技术领域

本发明涉及一种样品前处理技术，具体是设计一种胶囊式QuEChERS分析前处理装置，属于分析仪器技术领域。

技术背景

农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易，世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准，使中国农产品出口面临严峻的挑战。

农药残留前处理技术是农药残留分析检测中的关键，前处理技术在很大程度上决定了分析结果的准确与否。要在复杂的基质中检测微量复杂的组分，样品前处理技术非常重要。样品前处理是目前分析化学研究的难点和热点问题之一。由于样品数量极多，且分析物含量越来越低，基体越来越复杂，迫切要求发展高通量、高选择性、高效率的在线样品前处理技术。目前市场上有很多提取、分离、浓缩等前处理设备，但设备都具有独立性，没有一体式操作，仍然需要耗费人力和时间。急需一种集萃取、分离、纯化等功能为一体，小巧、简便、安全且易于与其他分析仪器直接联用的一体式前处理装置。

QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe），是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，由美国农业部Anastassiades 教授等于2003年开发的。其原理与高效液相色谱(HPLC)和固相萃取(SPE)相似，都是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。具体而言是均质后的样品经乙腈（或酸化乙腈）提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物（有机酸、脂肪酸、碳水化合物等）结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。QuEChERS 方法的步骤可以简单归纳为：(1) 样品粉碎；(2) 单一溶剂乙腈提取分离；(3) 加入MgSO₄ 等盐类除水；(4) 加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂；(5) 上清液进行GC-MS、LC-MS 检测。

前处理是食品检测中耗时最长、工作量最大的部分，前处理质量的好坏决定着分析的准确性和精密度。而QuEChERS方法已经成为全球农残检测的标准样品处理方法，具有以下优势：（1）回收率高，对大量极性及挥发性的农药品种的回收率大于85%；（2）精确度和准确度高，可用内标法进行校正；（3）可分析的农药范围广，包括极性、非极性的农药种类均能利用此技术得到较好的回收率；（4）分析速度快，能在30min内完成6个样品的处理；（5）溶剂使用量少，污染小，价格低廉且不使用含氯化物溶剂；（6）操作简便，无需良好训练和较高技能便可很好地完成；（7）乙腈加到容器后立即密封，使其与工作人员的接触机会减少；（8）样品制备过程中使用很少的玻璃器皿，装置简单。QuEChERS方法因具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点成为一种备受关注的样品前处理新技术。虽然，QuEChERS方法有以上众多优势，但是仍然需要大量的时间和人员，前处理效率还有待提高，存在农药的挥发、污染，以及试剂与人员接触带来的安全问题。