[发明专利]一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法

权利要求书

1.一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将氮化硅纤维浸泡在烧结助剂水性溶剂30min，氮化硅纤维直径为10 μm，改性助剂为质量比为5:5:2的氮化硼、氧化钇和氧化铝的混合物，改性助剂水溶液浓度为10wt.%；将改性氮化硅纤维每层按照垂直方向排列；

（2）凝胶的制备：将2重量份的增塑剂，15重量份的单体，2.5重量份的交联剂，与100重量份的去离子水混合，制备预混液；在预混液中加入0.5重量份的分散剂，95重量份的氮化硅粉体和5重量份的烧结助剂，调节pH为11，然后球磨12个小时后制备得到凝胶；

（3）坯体的成型：加入的浆料经过真空除气，加入0.09重量份的引发剂和0.5重量份的催化剂，再次真空除气后注模至按照结构设计排列组合的氮化硅纤维成型，在室温条件下，反应40分钟后凝胶发生交联固化然后脱模，得胚体；

（4）坯体的干燥：将脱模后的坯体置于室内温度和湿度条件下，自然干燥14天，待坯体的质量不再发生变化时，坯体干燥完成；

（5）坯体的排胶：坯体排胶的整个过程在箱式电阻炉中进行；在排胶过程中，从室温至150℃，升温速率为0.7℃/min，从150℃~600℃，升温速率为0.4℃/min，并分别在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃各保温一个小时；

（6）坯体的烧结：经排胶后的坯体在常压氮气氛围中烧结，以10℃/min的速率升温至1750℃，保温2小时后随炉冷却，得到氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料；

所述氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料弯曲强度为866MPa，断裂韧性为18.38MPa·m^1/2，介电常数为6.7。

2.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于，氮化硅纤维直径为300μm。

3.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于：所述增塑剂为平均分子量在3000000以上的聚丙烯酰胺。

4.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于：所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。

5.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于：所述分散剂为平均分子量为3000-5000的聚丙烯酸铵。

6.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于：所述的烧结助剂为质量比为（4-6）:2的氧化钇和氧化铝的混合物。

7.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵，催化剂为N,N,N,N-四甲基乙二胺。

8.一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料，其特征在于，由权利要求1~7任一项所述方法制备而成。