[发明专利]测定炼焦排放挥发性芳香族化合物稳定碳同位素组成的方法

权利要求书

1.一种测定炼焦排放挥发性芳香族化合物稳定碳同位素组成的方法，其特征在于，包括步骤：

S10、利用总挥发性有机物吸附管和采样泵对炼焦过程排放的废气进行吸附采样；

S20、使用目标挥发性芳香族化合物的标准溶液进行标准化合物的标定；

S30、将热脱附装置与气相色谱-同位素质谱仪连接，并分别连接载气气路，设定好气相色谱-同位素质谱仪的色谱分析条件与质谱分析条件；所述载气为氦气；

S40、将装有样本的所述吸附管置于所述热脱附装置中，通过改变热脱附温度，将吸附管中的挥发性有机物热解析，使热解析后的挥发性有机物在预定流速的载气下进入气相色谱-同位素质谱仪，检测得到各挥发性芳香族化合物单体的稳定碳同位素。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S10包括：将采样枪、吸附管与气泵串联，对炼焦过程固定源排放废气进行吸附采样；

以及，将吸附管与气泵串联，对炼焦过程中无组织排放废气进行采样。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S20中，所述目标挥发性芳香族化合物包括：苯、甲苯、邻/间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S30中，所述色谱分析条件分别为：色谱柱为JW DB-1MS石英毛细色谱柱，规格为60m×0.32mm×0.25μm；载气为高纯氦气；

以及色谱升温程序，所述色谱升温程序包括两个阶段升温过程，分别为：第一阶段，色谱柱柱箱的初始温度为30℃，保持15分钟，以1.5℃/min的速度升至70℃；第二阶段：以3℃/min的速度将柱箱温度从70℃升至270℃，保持270℃10min。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述步骤S30中，质谱条件为：电子轰击离子源；其中，电子能量为70eV，离子源温度280℃。

6.根据权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤S30中，所述热脱附装置连接的载气气路与气相色谱-同位素质谱仪连接的载气气路处于并联状态，并联状态的载气气路分别用不同的阀门控制。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S40中，所述将装有样本的所述吸附管置于所述热脱附装置中，通过改变热脱附温度，将吸附管中的挥发性有机物热解析包括：

第一阶段：调节热脱附装置的热解温度升高至80-150℃，停留30s，再自然降温至60℃-80℃；

第二阶段：调节热解温度升高至150℃-200℃后，停留1min，再自然降温至60℃；

第三阶段：将热解温度升高至200℃-250℃后，停留2min，再自然降温至60℃；

其中，在每一阶段热解开始之前，设定色谱柱柱箱温度为初始温度，色谱和质谱分析处于未启动状态；以及，打开柱箱，对色谱柱用高纯液氮进行冷阱，之后开始对吸附管进行热解。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤S40中，所述将装有样本的所述吸附管置于所述热脱附装置中，通过改变热脱附温度，将吸附管中的挥发性有机物热解析还包括：每个阶段热解结束时，撤冷阱，关闭色谱柱柱箱，启动色谱和质谱分析程序。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S40中，在检测过程中，所述载气的预定流速为1.3ml/min，分流比为30-50。