[发明专利]一种改性聚酰亚胺及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110304932.5 | 申请日: | 2021-03-22 |
公开(公告)号: | CN113061251B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 张迪;董梦月;王秋君;王波;李文;李昭进 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/18;G02B1/04;C07D271/107;C08L79/08 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 郝晓红 |
地址: | 050018 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 聚酰亚胺 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述改性聚酰亚胺的结构式为:
n≥50;
所述改性聚酰亚胺由含有两个1,3,4-噁二唑结构的含氟二胺单体和环丁烷四甲酸二酐进行聚合反应后,再加热亚胺化得到;
所述含有两个1,3,4-噁二唑结构的含氟二胺单体的制备方法为:将4-溴-3,5-二(三氟甲基)硝基苯和4-羟基苯酰肼加入DMSO中进行反应,DMSO的用量能保证4-溴-3,5-二(三氟甲基)硝基苯和4-羟基苯酰肼溶解即可,将得到的产物与对苯二甲酰氯同时加入1,4-二氧六环和三氟化硼乙醚组成的混合溶液中反应,1,4-二氧六环和三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1,1,4-二氧六环和三氟化硼乙醚组成的混合溶液的用量以使反应原料能够溶解即可,反应得到含有两个1,3,4-噁二唑结构的含氟二胺;
所述4-溴-3,5-二(三氟甲基)硝基苯、4-羟基苯酰肼和对苯二甲酰氯的摩尔比为1:0.8:0.6或1:1:0.5或1:1.25:0.4。
2.如权利要求1所述的改性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述含有两个1,3,4-噁二唑结构的含氟二胺单体的结构式为:
3.如权利要求1所述的改性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:在氮气气氛下,将所述含有两个1,3,4-噁二唑结构的二胺单体和环丁烷四甲酸二酐按0.8-1.2:0.8-1.2的摩尔比加入二甲基乙酰胺中,在20-30℃下进行聚合反应,再加热烘干得到。
4.如权利要求3所述的改性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述含有两个1,3,4-噁二唑结构的二胺单体与二甲基乙酰胺的质量比为1:6-7;和/或
所述聚合反应的时间为8-10h;和/或
所述加热烘干的方法为:将所述聚合反应得到的产物依次置于40-45℃和55-60℃下分别烘干2-3h,再依次升温至90-110℃和190-210℃分别保持50-70min,最后加热至290-310℃保持20-40min。
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