[发明专利]一种自蔓延合成多孔石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种自蔓延合成多孔石墨烯的制备方法。首先将镁粉和其它金属粉末研磨混合均匀，所得混合粉置于坩埚内，将坩埚置于密闭的容器中，并在混合粉内埋入电阻丝；然后向坩埚内通入二氧化碳气体，通过调节电流的大小，使电阻丝发热，采用发热的电阻丝引燃混合粉；混合粉迅速燃烧完成，反应过程中发出耀眼的白光，并放出大量的热，放出的热量足以维持反应物继续反应直至反应结束，生成大量黑色产物，最后依次采用稀酸溶液反应、去离子水洗涤、干燥，得到多孔石墨烯。本发明制备方法简单易行、成本低、产率高，且产物石墨烯杂质少，具有极大的比表面积。

一、技术领域：

本发明属于金属热还原反应与石墨烯材料技术领域，具体是涉及一种自蔓延合成多孔石墨烯的制备方法。

二、背景技术：

近年来，石墨烯以其优异的物理、化学和机械性能，在储能材料、太阳能电池、纳米复合材料、电子信息、可穿戴设备等领域有广阔的应用前景。石墨烯的合成方法包括机械剥离法、溶剂剥离法、化学气相沉积法、外延生长法、球磨法、氧化还原法等。机械剥离法和液相剥离法得到的石墨烯产率太低；球磨法具备量产化的优势，但得到的石墨烯层数不均匀，难以保证质量；化学气相沉积法和外延生长法制备的石墨烯层数均匀、质量好，在电子领域和光电领域具有很好的应用前景，但是其实验条件要求较高，导致较高的成本；氧化还原法虽然能够以较低的成本制备出大量的石墨烯，但石墨烯的电子结构以及晶体的完整性均受到强氧化剂的破坏，造成较大的缺陷。这些问题都会严重限制石墨烯的使用。

Chakrabarti等人率先在干冰中燃烧镁带，制备出少层石墨烯，但由于热释放激烈，这一过程难以控制，产品的形貌无法调节。(J.Mater.Chem.2011,21,9491)。邢震宇等人将镁锌混合物在二氧化碳氛围下加热制备石墨烯，但传统炉技术需要大量的能量投入且反应时间较长(CN 201911240125.0)。因此，如何以二氧化碳为原料，实现规模化、绿色、快速制备多孔石墨烯材料仍是目前本领域技术人员关注的重要问题。

三、发明内容：

本发明要解决的技术问题是：为了克服石墨烯现有制备方法中存在的不足之处，本发明提供一种自蔓延合成多孔石墨烯的制备方法。本发明制备方法能够在短时间内合成大量多孔石墨烯，整体制备过程操作简单、耗能低，并且制备所得产品石墨烯的比表面积极大。

为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：

本发明提供一种自蔓延合成多孔石墨烯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

a、以镁粉和其它金属粉末为原料，将镁粉和其它金属粉末按照10：1～1：10的摩尔比进行混合，混合均匀后得到混合粉，将所得混合粉置于坩埚内，并在混合粉内埋入电阻丝，然后将坩埚置于密闭容器中；

b、接着向坩埚内通入二氧化碳气体，控制二氧化碳气体的流速为20～500ml/min；

c、调节直流电源的电流大小，使电阻丝发热，采用发热的电阻丝引燃步骤a坩埚内的混合粉；

d、待混合粉燃烧反应结束后，向所得生成物中加入稀酸溶液进行反应，反应时间为10～48h，经反应除去氧化物；

e、将步骤d所得反应物进行过滤、收集沉淀物，所得沉淀物进行充分洗涤、干燥，干燥后得到产品多孔石墨烯。

根据上述的自蔓延合成多孔石墨烯的制备方法，步骤a中所述其它金属粉末为锌粉、锰粉、锡粉、铜粉和铝粉中的至少一种。

根据上述的自蔓延合成多孔石墨烯的制备方法，步骤a中所述镁粉和其它金属粉末的平均粒径均为1～1000μm。

根据上述的自蔓延合成多孔石墨烯的制备方法，步骤a中所述坩埚为铸铁坩埚、石英坩埚、刚玉坩埚、石墨坩埚和碳化硅坩埚中的任一种。

根据上述的自蔓延合成多孔石墨烯的制备方法，步骤a中所述密闭容器采用的材质为石英、不锈钢、耐热钢和碳化硅中的任一种。