[发明专利]一种硅氧烷接枝的哌啶型聚苯醚阴离子交换膜的制备方法有效
申请号: | 202110306765.8 | 申请日: | 2021-03-23 |
公开(公告)号: | CN113097551B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 沈春晖;张铭亮;丁傲;吴志辉;高山俊 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | H01M8/1072 | 分类号: | H01M8/1072 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 刘洋 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅氧烷 接枝 哌啶 聚苯醚 阴离子 交换 制备 方法 | ||
1.一种硅氧烷接枝的哌啶型聚苯醚阴离子交换膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)在氮气气氛下,向聚苯醚溶液中滴加液溴溶液,于140-160 ℃加热3-5 h,自然冷却至室温;加入沉淀剂、过滤、洗涤、干燥得到溴化聚苯醚固体;
2)将所得溴化聚苯醚固体溶于N-甲基吡咯烷酮,加入含羟基的哌啶小分子,混合均匀后于70-80 ℃反应24-48 h;加入沉淀剂、过滤、洗涤、干燥得到哌啶基聚苯醚聚合物;所述含羟基的哌啶小分子为4-羟基-1-甲基哌啶或者1-甲基-4-哌啶甲醇;反应体系中哌啶基团和苄基溴基团的比例为1:1;
3)将所得哌啶基聚苯醚聚合物溶于二甲基亚砜,加入有机环氧基硅氧烷和环氧开环催化剂,于40-60 ℃反应,得到硅氧烷键合的哌啶基聚苯醚溶液;
4)将得到的硅氧烷键合的哌啶基聚苯醚溶液室温下放置24-48 h进行水解交联反应形成溶胶,然后于60-80 ℃烘4-8 h,再升温至120-130 ℃烘6-8 h,冷却脱模得到硅氧烷接枝的哌啶型聚苯醚阴离子交换膜。
2.如权利要求1所述硅氧烷接枝的哌啶型聚苯醚阴离子交换膜的制备方法,其特征在于步骤1所述聚苯醚数均分子量为27000-50000。
3.如权利要求1所述硅氧烷接枝的哌啶型聚苯醚阴离子交换膜的制备方法,其特征在于步骤1所述聚苯醚溶液浓度为0.05-0.2 mol/L。
4.如权利要求1所述硅氧烷接枝的哌啶型聚苯醚阴离子交换膜的制备方法,其特征在于步骤1和2所述沉淀剂为甲醇。
5.如权利要求1所述硅氧烷接枝的哌啶型聚苯醚阴离子交换膜的制备方法,其特征在于步骤3所述有机环氧基硅氧烷为3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷或者2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷。
6.如权利要求1所述硅氧烷接枝的哌啶型聚苯醚阴离子交换膜的制备方法,其特征在于步骤3所述环氧开环催化剂为三氟化硼乙醚。
7.如权利要求1所述硅氧烷接枝的哌啶型聚苯醚阴离子交换膜的制备方法,其特征在于步骤3所述有机环氧基硅氧烷和哌啶基团的摩尔比为1:(0.15-0.75)。
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