[发明专利]一种复合YAG晶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种复合YAG晶体的制备方法，属于复合晶体生长技术领域。其包括如下步骤：将纯YAG晶体定向、切割和抛光，制成籽晶后，悬挂于籽晶架上；将水热反应物置于黄金衬套管的底部，再放入矿化剂溶液，然后将籽晶架置于黄金衬套管的顶部，密封后置于高压釜的釜体中；在黄金衬套管和釜体的夹层中加入水，将高压釜密封，再将密封后的高压釜置于电阻炉中，程序升温，经过10d‑15d的生长，再程序降温，打开高压釜，取出黄金衬套管，即得到复合YAG晶体。本发明可以在10d‑15d生长出无明显杂质缺陷、高质量、大尺寸的复合YAG晶体。

技术领域

本发明涉及一种复合YAG晶体的制备方法，属于复合晶体生长技术领域。

背景技术

固体激光器在材料加工、光纤通讯、生物医疗以及军事国防等领域具有重要的应用。激光晶体，例如掺杂YAG晶体，是固体激光器中的核心部分。固体激光器大功率泵浦会导致激光晶体因吸收泵浦辐射而产生较高的热效应，影响激光器的光束质量、光转换效率和输出功率等。

现有技术中，YAG单晶生长采用提拉法，可以生长包含多个不同光功能区的石榴石单晶，但是很难实现多个光学功能区在特定方向排列。原因是：提拉法在晶体定向生长过程中有旋转和提拉等机械运动,导致熔体容易出现无规则的对流运动,会严重影响到晶体生长温场的稳定性,并且晶体的结晶生长一直在熔体自由表面处,使固液界面处的温度梯度易于发生改变,导致生长出有较大的残余应力和位错密度的晶体。因此,提拉法不适合用于生长大尺寸YAG激光单晶体。

掺杂YAG晶体，例如Yb:YAG，是一种性能优良的激光晶体，其中掺杂元素Yb³⁺的电子层结构简单,Yb³⁺作为激光晶体的激活离子具有如下优点:(1)不存在激发态吸收、上转换或者一些其它的减小有效发射截面的内部机制。由于这些因素,Yb³⁺在晶体中的掺杂量可以比较高,如在Yb:Y₃Al₅O₁₂(Yb:YAG)晶体中Yb³⁺的掺杂量可高达100at％。(2)Yb³⁺强而宽的吸收谱线非常适合于红外激光二极管InGaAs在900nm-980nm进行抽运。(3)Yb³⁺宽的发射波段将可能实现超短脉冲激光。(4)Yb³⁺在可见光波段没有吸收。(5)Yb³⁺的量子缺陷低，为8.6％,从而使材料具有较低的热负荷，为11％，而Nd掺杂的激光晶体其热负荷高达30％-40％。(6)Yb³⁺荧光寿命长,是掺Nd³⁺同种激光材料的三倍多,长的荧光寿命有利于储能。尽管Yb:YAG单晶具有上述优点，但由于掺杂单晶的热效应沉积影响了其在大功率固体激光器中的应用。

复合结构的YAG晶体可以很好地减少激光晶体的热效应，其工作原理是纯YAG晶体对泵浦光不吸收，通过扩散作用将掺杂YAG晶体吸收的热量传导到纯YAG晶体，可以有效提高介质冷却效率，减少热效应和热透镜效应，从而大大提高了激光性能。

现有激光晶体材料的复合结构制作中，常用的是液相外延法(Liquid PhaseEpitaxy,简称为LPE)和键合。其中，液相外延法是指由溶液中析出固相物质并沉积在衬底上生成单晶薄层的方法，由于易受到助熔剂夹杂的影响，外延层的厚度通常≤250μm，适合生长薄的外延层，限制了其在复合结构激光晶体中的应用范围。键合实际是将抛光的生长好的单晶，接触界面熔融结合并压在一起，因此易受加工质量和工艺过程洁净度的限制，特别是大尺寸界面的键合往往引发间隙、气泡等宏观缺陷。

水热法生长复合激光晶体，具有界面损耗低、层间结合力接近理论极限等优点。水热法体单晶生长属于溶液生长方法，区别于熔体生长方法的过冷度控制，主要是通过控制过饱和度进行晶体的定向生长，具有总体低温、低受限，空间上低温度梯度，时间上近恒温、近等浓度等优势，适于生长高熔点、非一致熔融、熔体蒸汽压大、易升华、易相变等熔体法难生长的晶体材料。