[发明专利]一种钌催化制备萘并吡喃类化合物的方法在审

专利信息
申请号: 202110309305.0 申请日: 2021-03-23
公开(公告)号: CN113045530A 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 李喆宇;李知仪;马文博;辜玲慧;谭玉强;唐克慧 申请(专利权)人: 成都大学
主分类号: C07D311/92 分类号: C07D311/92;C07D311/78;C07D407/04;C07D409/04
代理公司: 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 代理人: 杜朗宇
地址: 610106 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 制备 吡喃类 化合物 方法
【权利要求书】:

1.化合物3的制备方法,其特征在于,包含以下内容:在惰性气体和/或氮气气氛下,将化合物1、化合物2、钌催化剂、添加剂、碱、溶剂混合:

所述钌催化剂选自钌化合物和/或钌络合物;

所述添加剂选自铜盐或铜的氧化物;

R1选自非取代或取代的烷基、非取代或取代的杂烷基、非取代或取代的环烷基、非取代或取代的杂环烷基、非取代或取代的芳基、非取代或取代的杂芳基;

R3选自卤素、硝基、羟基、巯基、氨基、氰基、酰胺基、酰基、酯基、磺酰基、非取代或取代的烷基、非取代或取代的杂烷基、非取代或取代的环烷基、非取代或取代的杂环烷基、非取代或取代的芳基、非取代或取代的杂芳基;

R1、R3中的取代基选自卤素、硝基、羟基、巯基、氨基、氰基、酰胺基、酰基、酯基、磺酰基、烷基、杂烷基、环烷基、杂环烷基、芳基、杂芳基,或两个相邻的取代基共同组成非取代或取代的烷基、非取代或取代的杂烷基;

n选自0、1、2、3、4。

2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述钌催化剂选自为[RuCl2(p-cymene)]2、CpRuCl(PPh3)2、RuCl3、RuCl2(PPh3)3中的一种或几种,优选[RuCl2(p-cymene)]2

进一步地,所述钌催化剂的摩尔用量为化合物1摩尔用量的1.0%~20.0%,优选1.0%~10.0%,优选2.0%~7.0%,更优选为5.0%。

3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述添加剂选自Cu(OAc)2、Cu(OAc)2·H2O、Cu(OAc)、CuCl2、CuO、Cu2O中的一种或几种,优选Cu(OAc)2和/或Cu(OAc)2·H2O;

进一步地,所述添加剂的摩尔用量为化合物1摩尔用量的1.0%~20.0%,优选1.0%~10.0%,优选2.0%~7.0%,更优选为5.0%。

4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述碱选自无机碱;进一步地,所述碱选自KOAc、NaOAc、K2CO3、Na2CO3、Cs2CO3、KHCO3、NaHCO3、K3PO4、Na3PO4、K2HPO4、Na2HPO4、KH2PO4、NaH2PO4中的一种或几种,优选KOAc;

进一步地,所述碱的摩尔用量为化合物1摩尔用量的1~5倍,优选1~3倍,更优选为2倍。

5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、甲苯、三氟甲苯中的一种或几种,优选二氯甲烷;

进一步地,所述溶剂的用量为,化合物1:溶剂的料液比为1mmol:5~15mL,优选为1mmol:5~10mL,更优选为1mmol:8mL。

6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述反应的温度为80℃~120℃,优选100℃。

7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述化合物2的摩尔用量为化合物1摩尔用量的1~5倍,优选1~3倍,更优选为1.5倍。

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