[发明专利]一种钌催化制备萘并吡喃类化合物的方法在审
申请号: | 202110309305.0 | 申请日: | 2021-03-23 |
公开(公告)号: | CN113045530A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 李喆宇;李知仪;马文博;辜玲慧;谭玉强;唐克慧 | 申请(专利权)人: | 成都大学 |
主分类号: | C07D311/92 | 分类号: | C07D311/92;C07D311/78;C07D407/04;C07D409/04 |
代理公司: | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 杜朗宇 |
地址: | 610106 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 制备 吡喃类 化合物 方法 | ||
1.化合物3的制备方法,其特征在于,包含以下内容:在惰性气体和/或氮气气氛下,将化合物1、化合物2、钌催化剂、添加剂、碱、溶剂混合:
所述钌催化剂选自钌化合物和/或钌络合物;
所述添加剂选自铜盐或铜的氧化物;
R1选自非取代或取代的烷基、非取代或取代的杂烷基、非取代或取代的环烷基、非取代或取代的杂环烷基、非取代或取代的芳基、非取代或取代的杂芳基;
R3选自卤素、硝基、羟基、巯基、氨基、氰基、酰胺基、酰基、酯基、磺酰基、非取代或取代的烷基、非取代或取代的杂烷基、非取代或取代的环烷基、非取代或取代的杂环烷基、非取代或取代的芳基、非取代或取代的杂芳基;
R1、R3中的取代基选自卤素、硝基、羟基、巯基、氨基、氰基、酰胺基、酰基、酯基、磺酰基、烷基、杂烷基、环烷基、杂环烷基、芳基、杂芳基,或两个相邻的取代基共同组成非取代或取代的烷基、非取代或取代的杂烷基;
n选自0、1、2、3、4。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述钌催化剂选自为[RuCl2(p-cymene)]2、CpRuCl(PPh3)2、RuCl3、RuCl2(PPh3)3中的一种或几种,优选[RuCl2(p-cymene)]2;
进一步地,所述钌催化剂的摩尔用量为化合物1摩尔用量的1.0%~20.0%,优选1.0%~10.0%,优选2.0%~7.0%,更优选为5.0%。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述添加剂选自Cu(OAc)2、Cu(OAc)2·H2O、Cu(OAc)、CuCl2、CuO、Cu2O中的一种或几种,优选Cu(OAc)2和/或Cu(OAc)2·H2O;
进一步地,所述添加剂的摩尔用量为化合物1摩尔用量的1.0%~20.0%,优选1.0%~10.0%,优选2.0%~7.0%,更优选为5.0%。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述碱选自无机碱;进一步地,所述碱选自KOAc、NaOAc、K2CO3、Na2CO3、Cs2CO3、KHCO3、NaHCO3、K3PO4、Na3PO4、K2HPO4、Na2HPO4、KH2PO4、NaH2PO4中的一种或几种,优选KOAc;
进一步地,所述碱的摩尔用量为化合物1摩尔用量的1~5倍,优选1~3倍,更优选为2倍。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、甲苯、三氟甲苯中的一种或几种,优选二氯甲烷;
进一步地,所述溶剂的用量为,化合物1:溶剂的料液比为1mmol:5~15mL,优选为1mmol:5~10mL,更优选为1mmol:8mL。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述反应的温度为80℃~120℃,优选100℃。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述化合物2的摩尔用量为化合物1摩尔用量的1~5倍,优选1~3倍,更优选为1.5倍。
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