[发明专利]一种乙二醇嵌段聚醚及合成方法有效
申请号: | 202110310632.8 | 申请日: | 2021-03-23 |
公开(公告)号: | CN112898557B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 郑斌;王伟松;万庆梅;高洪军;徐杰 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 卢泽明 |
地址: | 312000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙二醇 嵌段聚醚 合成 方法 | ||
1.一种乙二醇嵌段聚醚的合成方法,其特征在于,该乙二醇嵌段聚醚的分子结构通式为:
,其中a和c是分子中环氧丙烷的个数,b是分子中环氧乙烷的个数;
所述乙二醇嵌段聚醚由聚乙二醇和环氧乙烷制备而成,其中所述聚乙二醇由负载型复配烷基金属催化剂、乙二醇、环氧乙烷制成,所述负载型复配烷基金属催化剂由复配烷基金属催化剂和催化剂载体制成,所述复配烷基金属催化剂由MgEt2和AlEt3复配而成,所述MgEt2和AlEt3的质量比为1:1~4,所述催化剂载体为γ-Al2O3;
所述乙二醇嵌段聚醚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备负载型复配烷基金属催化剂——将两种烷基金属催化剂复配成复配烷基金属催化剂,再将复配烷基金属催化剂负载在催化剂载体上,得到负载型复配烷基金属催化剂;
(2)制备聚乙二醇——以乙二醇为原料,加入负载型复配烷基金属催化剂,再加入环氧乙烷进行聚合反应,得到聚乙二醇,反应结束后真空脱气;
(3)制备乙二醇嵌段聚醚——以聚乙二醇为原料,加入负载型复配烷基金属催化剂,再加入环氧丙烷进行聚合反应,反应结束后进行脱气、过滤,得到乙二醇嵌段聚醚。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述制备聚乙二醇的具体步骤为:先将乙二醇和负载型复配烷基金属催化剂加入到高压反应釜,并在密闭反应釜后抽真空,然后用氮气吹扫,反复置氮多次,接着升温、加入环氧乙烷,之后在保持反应釜的内部压力下,熟化至压力几乎不变,最后降温、脱气、放料;所述反复置氮的次数为3次,之后升温至120℃,在60 min环氧乙烷加入完毕,保持反应釜的内部压力0.2 MPa以下,降温至100℃后脱气;
所述制备乙二醇嵌段聚醚的具体步骤为:先将聚乙二醇加入反应釜中,反复置氮多次,然后升温、加环氧丙烷,之后在保持反应釜的内部压力下,熟化至压力几乎不变,最后降温、脱气,放料;所述反复置氮的次数为3次,之后升温至115℃滴加环氧丙烷,且在环氧丙烷在3~4 h滴加完毕,保持反应釜的内部压力0.35 MPa以下,降温至100℃后脱气。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在制备负载型复配烷基金属催化剂之前先对催化剂载体依次进行洗涤、过滤、烘干和煅烧预处理。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述负载型复配烷基金属催化剂的添加量为聚乙二醇总质量的0.02%~0.04%。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述负载型复配烷基金属催化剂的添加量为乙二醇嵌段聚醚总质量的0.02%~0.04%。
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