[发明专利]一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法

说明书

本发明提供一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)‑酒石酸的方法，包括以下步骤：1)用超纯水反洗层析柱；2)配制10％的硫酸溶液700ml，称取工业级L(+)‑酒石酸,用超纯水溶解配制成12％的酒石酸溶液；3)活化树脂，向层析柱内填充树脂并用所述2)中配置的硫酸溶液反洗层析柱；4)用超纯水反洗层析柱后再正洗，并将12％酒石酸溶液正向过柱进行离子交换，收集流出液；5)将收集液进行减压蒸馏，并真空干燥后得到电子级L(+)‑酒石酸晶体。本发明将离子交换树脂与减压蒸馏相结合来制备电子级L(+)‑酒石酸，其步骤简单易操作，收率高，且制备得到的产品中钠，铝，铁，钙，钾等金属离子的含量均低于100ppb。

技术领域

本发明涉及酒石酸的制备技术领域，尤其是一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法。

背景技术

电子级试剂在电子元件的生产加工过程中有着不可或缺的作用，随着微电子工业以及半导体工业的发展，其所用的电子级试剂要求也越来越高，因为电子级试剂的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能以及可靠性起着决定性的作用。电子级试剂的生产方法大多采用相应的工业级产品为原料，结合特殊的提纯工艺除去原料中目标杂志并降低目标金属离子的含量。

L(+)-酒石酸(L(+)-Tartaric acid,CAS NO.87-69-4),别名有左旋酒石酸，右旋酒石酸等，是一种有酸味的无色半透明晶体或白色细至粗结晶粉末，被广泛用作饮料和其他食品的酸味剂，但因具有络合性和还原性，也被用于电镀、脱硫、以及化学分析、医药检验中的络合剂、掩蔽剂；照相的显影剂；金属表面的清洗剂和抛光剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单易操作高效，且收率高的离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法，降低工业级L(+)-酒石酸中的金属离子含量，从而达到电子工业的使用标准。

本发明的技术方案：

一种离子交换树脂结合减压蒸馏制备电子级L(+)-酒石酸的方法，包括以下步骤：

1)用超纯水反洗层析柱；

2)配制10％的硫酸溶液700ml，称取工业级L(+)-酒石酸,用超纯水溶解配制成12％的酒石酸溶液；

3)活化树脂，向层析柱内填充树脂并用所述2)中配置的硫酸溶液反洗层析柱；

4)用超纯水反洗层析柱后再正洗，并将12％酒石酸溶液正向过柱进行离子交换，收集流出液；

5)将收集液进行减压蒸馏，并真空干燥后得到电子级L(+)-酒石酸晶体。

所述步骤1)中反洗层析柱用水量最少为三倍层析柱的体积。

所述层析柱树脂高径比为3～7。

所述步骤3)中硫酸溶液浸没树脂且浸泡12小时。

所述步骤4)中超纯水流过层析柱的流速为10～13BV/h,料液流过层析柱的流速为5～8BV/h。

所述步骤3)中所用树脂为ZGER8410或ZGER8420。

所述步骤5)中减压蒸馏的温度为40～60℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明采用离子交换树脂法结合减压蒸馏的工艺制备电子级L(+)-酒石酸，此方法简单易操作，不仅收率高，而且产品中的钠，铝，铁，钙，钾等金属离子的含量均低于100ppb，可用于电子元器件的清洗。

附图说明

图1本发明的方法流程图。

具体实施方式