[发明专利]一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法在审
申请号: | 202110311559.6 | 申请日: | 2021-03-24 |
公开(公告)号: | CN113049713A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 林福华;张咪;代燕琴;张建军;吕伯璋;钟艳文;王克智;李向阳;毛晨曦;李训刚;王晶;唐钰;刘凤玉;张鸿宇;王冉;杨树竹;张惠芳;李少阳;王晨 | 申请(专利权)人: | 山西省化工研究所(有限公司) |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/74 |
代理公司: | 太原弘科专利代理事务所(普通合伙) 14118 | 代理人: | 赵宏伟 |
地址: | 030006 山西省太原市小店区综改示范*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 塑料 水解 稳定剂 快速 定量 方法 | ||
1.一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法,其特征在于:塑料树脂经前处理后使用高效液相色谱或气相色谱定量分析;
所述塑料树脂的前处理至少包括以下步骤:
a、前处理:取塑料树脂,用剪刀简单剪碎后,准确称取塑料树脂,并转移螺口顶空瓶中;
b、萃取过程:向顶空瓶中加入有机溶剂,盖紧盖子,50℃加热20min,使目标物从树脂中转移到有机相中;
c、纯化过程:萃取过程完成后,常温氮吹除去样品瓶中的有机溶剂,加入甲醇,摇晃30s,然后再将溶液用有机滤膜过滤;
d、分析过程:纯化后的溶液可直接进行分析;
以空顶空瓶为参照,按上述步骤操作,制作空白,其浓度记为C0。
2.根据权利要求1所述的一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法,其特征在于:所述步骤a中塑料树脂为聚丙烯、聚乳酸、聚碳酸酯、尼龙中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法,其特征在于:所述步骤b中有机溶剂根据塑料树脂而定,所述机溶剂为甲醇、四氢呋喃,甲酸-四氢呋喃、二氯甲烷,三氯甲烷,1,2-二氯苯中的一种或多种;
塑料树脂为聚丙烯,有机溶剂使用甲醇;塑料树脂为聚乳酸或聚碳酸酯,有机溶剂使用四氢呋喃;塑料树脂为尼龙6,6,有机溶剂使用甲酸-四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法,其特征在于:所述步骤b中的加热方式可为水浴加热、烘箱加热、电热板加热中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法,其特征在于:所述高效液相色谱定量分析时,高效液相色谱测试条件为:色谱柱:C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样体积:20μL;检测波长:275nm,检测器:二极管阵列,其保留时间作为定性依据,峰面积响应作为定量依据。
6.根据权利要求1所述的一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法,其特征在于:所述气相色谱定量分析时,气相色谱条件测试条件为:色谱柱:使用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,尺寸30m×0.53mm×1.0μm;检测器:火焰离子化检测仪;检测室温度:300℃;汽化室温度:300℃;升温程序:初始柱温230℃保留2min之后以10℃/min的速度升温至300℃;载气:氮气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;燃气:氢气,纯度≥99.999%,流速30mL/min;助燃气:空气,流速400mL/min。
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