[发明专利]一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法

说明书

本发明公开了一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法，通过在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化，直至不再吸收氯气，停止通氯；当一次氯化完成后加入催化剂B，持续通氯进行二次氯化，直至不再吸收氯气，结束通氯；将二次氯化后的产物进行蒸馏，收集116－120℃的馏分，得到三氯乙酰氯，缩短了氯化反应的时间，蒸出的产品中无吡啶盐，解决了现有的三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法在参与三氯乙酰氯液相合成过程所产出的三氯乙酰氯中含有少量的吡啶盐，影响产品的质量的问题。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法。

背景技术

三氯乙酰氯为优良的酰化剂和有机合成中间体，是制备药物和植物保护活性化合物的重要原料。现有的三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法在参与三氯乙酰氯液相合成过程所产出的三氯乙酰氯中含有少量的吡啶盐，影响产品的质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法，旨在解决现有的三氯乙酰氯的液相合成催化剂及使用方法在参与三氯乙酰氯液相合成过程所产出的三氯乙酰氯中有少量的吡啶盐存在，影响产品的质量的问题。

为实现上述目的，第一方面，本发明提供一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂，包括：所述催化剂A为浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、氟磺酸或三氟甲磺酸中任意一种或几种的混合，所述催化剂B为一类季铵盐或季铵碱。

其中，在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化中，所述催化剂A加入的量为原料摩尔量的为0.01％－1.0％。

其中，在当一次氯化完成后加入催化剂B，持续通氯进行二次氯化中，所述催化剂B加入量为原料摩尔量的为0.01－1％。

其中，所述一类季铵盐或季铵碱的分子通式为:

第二方面，本发明提供了一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，包括：

在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化；

当一次氯化完成后加入催化剂B，持续通氯进行二次氯化；

将二次氯化后的产物进行蒸馏，收集116－120℃的馏分，得到三氯乙酰氯。

其中，在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化中，所述反应原料为乙酰氯或其氯化物。

其中，在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化中，所述一次氯化的温度环境为0－80℃。

其中，在当一次氯化完成后加入催化剂B，持续通氯进行二次氯化中，所述二次氯化的温度环境为60－120℃。

本发明的一种三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法，通过在反应原料中加入催化剂A，持续通氯进行一次氯化；当一次氯化完成后加入催化剂B，持续通氯进行二次氯化，直至不再吸收氯气，结束通氯；将二次氯化后的产物进行蒸馏，收集116－120℃的馏分，得到三氯乙酰氯，缩短了氯化反应的时间，蒸出的产品中无吡啶盐，解决了现有的三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法在参与三氯乙酰氯液相合成过程所产出的三氯乙酰氯中含有少量的吡啶盐，影响产品的质量的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法的流程图；

图2是三氯乙酰氯的液相合成催化剂使用方法的实施例1的流程图；