[发明专利]一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法

说明书

本发明公开了一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，属于化学分析测试技术领域。针对现有热分析技术中热重逸出物质无法精确定量分析的问题，本发明一方面通过热重分析软件监测试验时间内标准物的挥发曲线并计算质量损失速率，另一方面利用滴注微萃取连续萃取多段标准物和内标物并得到多个液滴，分析液滴中标准物和内标物的峰面积并计算两者比值，在不同加热温度下重复挥发，绘制线性关系拟合曲线作为定量标准曲线；在待测样品热重分析中连续分段萃取逸出物和内标物，液滴检测后得到目标物‑内标物峰面积比值，结合标准曲线确定各段逸出物中目标物的释放量，加和即为其全部释放量，以此达到热重逸出物中单一物质精确定量的目的。

技术领域

本发明属于化学分析测试技术领域，涉及一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法。

背景技术

热分析技术是在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水、结晶、熔融、蒸发、相变以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等等，是一种十分重要的分析测试方法。作为传统热分析技术的一种，热重/差热分析法是应用热天平在程序控制温度下，测量物质质量、热量变化质量增加、质量损失或吸热、放热与温度关系的一种热分析技术，具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速、以及试样微量化等优点，现已广泛应用于无机、有机、化工、冶金、医药、食品、烟草、能源及生物等领域。

单滴微萃取技术是一种新型、环境友好的样品前处理技术，它集萃取、富集于一体，具有成本低、装置简单、易于操作、有机溶剂用量少以及富集效率高等特点。在此基础上发展建立的热重-滴注微萃取技术，操作简便，萃取速度快，自动化程度高，实现了热重逸出物和内标物的在线同时萃取富集，为单滴微萃取技术在热重逸出物质定性半定量分析领域的应用提供了技术保障。然而，有关热重逸出物中单一物质精确定量分析的研究却鲜有报道。

发明内容

针对现有热分析技术中热重逸出物质无法精确定量分析的问题，本发明提供了一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法。

本发明的目的在于，提供一种快速且可靠的固体中微量有机气体的定性与定量分析方法。

本发明的目的在于，通过热重分析仪恒温加热，使标准物在试验气氛条件下稳定挥发，利用热重分析软件监测试验时间内标准物的挥发失重曲线，获得质量损失速率。

本发明的目的在于，通过为滴注微萃取选取合适内标物并控制稳定萃取条件，连续萃取多段热重逸出物和内标物，利用检测仪器分析获得每个液滴中标准物和内标物的峰面积比值。

本发明的目的在于，通过多组标准物和内标物峰面积比值数据，建立确定热重逸出物中目标物释放量的定量标准曲线，结合待测样品的热重-滴注微萃取联用分析，为热重复杂逸出物中单一物质的精确定量测定提供一种有效可行的分析方法。

本发明的目的在于，通过热重逸出物中单一物质的精确定量，为其他热重逸出物质提供定量标尺，结合化合物间仪器响应强度差异和滴注微萃取效果差异，可实现其他热重逸出物质的相对精确定量。

为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：

本发明将具有加热挥发性的标准物置于热重分析仪中，恒温加热使其在试验气氛条件下稳定挥发，为滴注微萃取选取合适内标物并控制稳定萃取条件，一方面通过热重分析软件监测试验时间内标准物的挥发曲线并计算质量损失速率，另一方面利用滴注微萃取按照固定萃取时间连续萃取多段标准物和内标物并得到多个液滴，利用检测仪器分析液滴中标准物和内标物的峰面积并计算两者比值，在不同加热温度下重复挥发试验得到多组质量损失速率-比值对照数据，以此绘制线性关系拟合曲线作为定量标准曲线；在待测样品热重分析中按照前述萃取时间连续分段萃取逸出物和内标物，液滴检测后得到目标物-内标物峰面积比值，结合标准曲线确定各段逸出物中目标物的释放量，加和即为其全部释放量，以此达到热重逸出物中单一物质精确定量的目的。

一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，包括以下步骤：