[发明专利]一种气凝胶复合材料及其制备方法在审
申请号: | 202110314561.9 | 申请日: | 2021-03-24 |
公开(公告)号: | CN113122190A | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 付萍;肖金坤;戴萌;龚加志 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C09K5/14 | 分类号: | C09K5/14;C01B32/198;C01B33/158;B01J13/00 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 陈晓华 |
地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凝胶 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种气凝胶复合材料,其特征在于,包括:二氧化硅溶胶交联形成的三维网状结构骨架、银纳米颗粒以及分散于所述骨架中的石墨烯纳米片,所述石墨烯纳米片与所述骨架之间共价连接,各所述石墨烯纳米片之间通过所述骨架连接,所述银纳米颗粒分布于所述骨架和所述石墨烯纳米片上。
2.根据权利要求1所述的气凝胶复合材料,其特征在于,气凝胶复合材料的孔隙率≥90%,比表面积为850-950m2/g。
3.根据权利要求1所述的气凝胶复合材料,其特征在于,所述氧化石墨烯的层数为1或2层,所述氧化石墨烯的片径为0.2~10μm,所述氧化石墨烯的比表面积为300~1000m2/g。
4.如权利要求1-3任一项所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将硅源溶解于水和乙醇的混合溶液中,加入酸催化剂调节溶液的pH为2-4进行水解得到硅源水解液,加入碱催化剂调节至6-8进行缩聚得到二氧化硅溶胶,所述硅源、水和乙醇的体积比为1:(3-5):(7-9);
2)将所述二氧化硅溶胶和氧化石墨烯片水分散液充分混合,超声30-60min得到复合湿凝胶;
3)将步骤2)中复合湿凝胶冷冻成型,然后冷冻干燥去除水分得到石墨烯和二氧化硅复合的气凝胶复合材料;
4)将步骤3)中制备的石墨烯和二氧化硅气凝胶在Ag+溶液中浸泡,然后加入还原剂还原Ag+,再冷冻干燥去除水分得到负载有银纳米颗粒的气凝胶复合材料。
5.根据权利要求4所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述硅源为水玻璃硅酸钠、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
6.根据权利要求4所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述酸催化剂为盐酸溶液,所述盐酸溶液的浓度为0.0005-0.005mol/L,所述碱催化剂为氨水溶液,所述氨水溶液的浓度为0.01-1mol/L。
7.根据权利要求4所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为1mg/mL,所述二氧化硅溶胶和所述氧化石墨烯分散液的重量比为(0.8-1.2):1。
8.根据权利要求4所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)和步骤4)中冷冻干燥温度分别为-50~-35℃,真空度分别为10~15Pa,冷冻干燥时间分别为12~30h。
9.根据权利要求4所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,进一步,所述Ag+溶液为硝酸银或醋酸银溶液,所述Ag+溶液的质量分数为0.1~20%,浸泡时间为10-30min。
10.根据权利要求4所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述Ag+还原剂选自葡萄糖、乙二醇、甲醛、水合肼或硼氢化钠中的一种,所述还原剂与Ag+溶液中Ag+的物质的量比为1:1~2:1。
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