[发明专利]一种硅酸铝陶瓷纤维前驱凝胶的制备方法

说明书

本发明提供了一种硅酸铝陶瓷纤维前驱凝胶的制备方法，其包括如下步骤：S1、将无机铝盐进行间歇式脉冲超声水解，得到无机铝盐水解液；S2、在所述无机铝盐水解液中加入有机铝盐，间歇式脉冲超声水解，得到混合铝盐水解液；S3、在所述混合铝盐水解液中加入硅源，分散均匀后，水解得到硅铝水解液；S4、在所述硅铝水解液中加入增稠剂后，在紫外光照下进行聚合反应，得到前驱体；S5、将所述前驱体加入无水乙醇，在紫外光照下醇水体系中进行浓缩，得到所述硅酸铝陶瓷纤维前驱凝胶。本发明采用间歇式脉冲超声辅助水解、紫外光照诱导水解及醇水体系浓缩成胶，以快速获得组分及性能可控的硅酸铝陶瓷纤维的前驱凝胶，该凝胶可广泛适用于机械纺丝或挤压纺丝。

技术领域

本发明涉及一种硅酸铝陶瓷纤维前驱凝胶的制备方法，属于纤维材料技术领域。

背景技术

氧化铝基陶瓷纤维是最重要的高性能无机纤维材料之一，具有高强度、高模量、耐高温、高温抗氧化性、耐腐蚀性和电绝缘性。硅酸铝陶瓷纤维是在氧化铝基纤维基础上发展起来的一种新型陶瓷纤维，化学与热性能稳定、热膨胀系数与导热系数小、耐热冲击性能优异、抗高温蠕变性能好、介电常数低等，因此硅酸铝陶瓷纤维越来越受到人们的重视。目前，硅酸铝陶瓷纤维可与树脂、金属或陶瓷进行复合制备高性能复合材料，在航空、航天、军工及高科技领域应用广泛。制备无机陶瓷纤维传统的方法，一般是将原料加热到熔融状态，熔融法纺丝成型。但是多数陶瓷材料由于熔点较高、熔体粘度较低，难以用传统方法制备纤维。而溶胶-凝胶法能有效解决了这一难题。与传统方法相比，溶胶-凝胶法具有不少优势：1.材料组分均匀性好，可达到分子级水平的均匀性，是一种典型的纳米复合材料制备技术；2.易实现组分形态差异较大的异质组分间的复合，使其界面能保持良好的相容性；3.所制备的材料具有纳米亚组织，其内表面活性极高，只须较低温度即可致密固化，节能降耗十分显著。溶胶凝胶法制备氧化铝基陶瓷纤维适合于大规模工业化生产，而且产品强度较高，直径可控，是目前硅酸铝陶瓷纤维的主要生产方法。但溶胶-凝胶法生产硅酸铝陶瓷纤维有着关键的技术瓶颈，即如何有效且合理制备纤维前驱凝胶，其中前驱凝胶直接影响所制备纤维的形貌、结构及性能，也关系到凝胶成丝工艺及后续的高温热处理工艺的选择。因此，发展一种合理有效且方便的硅酸铝陶瓷纤维前驱凝胶制备方法极为迫切。

发明内容

本发明的目的是提供一种硅酸铝陶瓷纤维前驱凝胶的制备方法，以解决现有技术中所存在的上述问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种硅酸铝陶瓷纤维前驱凝胶的制备方法，其包括如下步骤：

S1、将无机铝盐进行超声水解，得到无机铝盐水解液；

S2、在所述无机铝盐水解液中加入有机铝盐，超声水解，得到混合铝盐水解液；

S3、在所述混合铝盐水解液中加入硅源，分散均匀后，在紫外光照下得到硅铝水解液；

S4、在所述硅铝水解液中加入增稠剂后，在紫外光照下进行聚合反应，得到前驱体；

S5、将所述前驱体加入无水乙醇中，在紫外光照下进行浓缩，得到所述硅酸铝陶瓷纤维前驱凝胶。

作为优选方案，步骤S1中所述的超声水解是采用间歇式脉冲模式，所述无机铝盐包括硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的至少一种。

作为进一步优选方案，所述无机铝盐浓度不超过10wt％。

作为优选方案，步骤S2中所述的超声水解是采用间歇式脉冲模式，超声分散时间不超过8小时，温度不超过60℃。

作为优选方案，所述有机铝盐包括异丙醇、仲丁醇铝、异丁醇铝、乙酰丙酮铝、羟基乙酸铝、乳酸铝中的至少一种。

作为进一步优选方案，所述混合铝盐水解液中，有机铝盐浓度不超过30wt％。

作为优选方案，步骤S3中的分散水解是在紫外光照下进行的。