[发明专利]棒状银钛纳米纤维制备方法及电化学氮还原合成氨的方法

权利要求书

1.一种电化学氮还原合成氨的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、采用棒状银钛复合纳米纤维材料与导电电极夹组成工作电极；所述棒状银钛复合纳米纤维材料的制备方法包括以下步骤：

利用高分子聚合物溶液、钛源和银源制备获得银钛高分子聚合物纺丝溶液；

在常温常压下，将所述银钛高分子聚合物纺丝溶液转移，然后进行静电纺丝，获得银钛复合纳米纤维膜；

将所述银钛复合纳米纤维膜进行高温煅烧及退火处理，获得棒状银钛复合纳米纤维材料；

步骤二、在被质子交换膜隔开的H型电解槽中，施加预设电压，进行电化学氮还原合成氨；

所述银源和钛源的摩尔质量之比为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、2:1、2:3、3:1、4:1和5:1中的一种。

2.根据权利要求1所述的电化学氮还原合成氨的方法，其特征在于，所述采用棒状银钛复合纳米纤维材料与导电电极夹组成工作电极包括以下步骤：

采用棒状银钛复合纳米纤维材料粉末与乙醇和去离子水混合均匀，并在常温常压下进行超声处理，获得混合溶液；将所述混合溶液缓慢滴加负载在导电碳纸上，再滴加nafion溶液，然后进行干燥处理，获得棒状银钛复合纳米纤维材料碳纸；将所述棒状银钛复合纳米纤维材料碳纸与导电电极夹组成工作电极。

3.根据权利要求1所述的电化学氮还原合成氨的方法，其特征在于，所述利用高分子聚合物溶液、钛源和银源制备获得银钛高分子聚合物纺丝溶液包括以下步骤：

将冰醋酸和钛源分散在高分子聚合物溶液中，并在黑暗中磁力搅拌第一段时间后获得第一溶液；然后将银源在剧烈搅拌下缓慢滴入所述第一溶液中，获得第二溶液；最后将所述第二溶液磁力搅拌第二段时间后，再在预设温度下超声处理第三段时间后，获得银钛高分子聚合物纺丝溶液。

4.根据权利要求1所述的电化学氮还原合成氨的方法，其特征在于，所述高分子聚合物溶液包括聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚氨酯和聚乳酸溶液中的一种或两种以上。

5.根据权利要求1所述的电化学氮还原合成氨的方法，其特征在于，所述钛源包括二氧化钛粉末、钛酸四丁酯和P25中的一种或两种以上。

6.根据权利要求1所述的电化学氮还原合成氨的方法，其特征在于，所述银源包括硝酸银、氟化银、铝酸银和高氯酸银中的一种或两种以上。

7.根据权利要求1所述的电化学氮还原合成氨的方法，其特征在于，所述的静电纺丝所用设备的高压电源范围为10kV-50kV，纺丝距离范围为5cm-30cm。

8.根据权利要求1-7任一项所述的电化学氮还原合成氨的方法，其特征在于，所述的高温煅烧温度范围为350℃-700℃，高温煅烧时间范围为0.5h-8h。