[发明专利]聚氧乙烯聚氧丙烯-壳聚糖嵌段共聚物、骨止血材料及其制备方法有效
申请号: | 202110316641.8 | 申请日: | 2021-03-24 |
公开(公告)号: | CN113061255B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 石锐;薛芸 | 申请(专利权)人: | 北京市创伤骨科研究所 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;A61L24/00;A61L24/02;A61L24/04;A61L24/08;A61L27/02;A61L27/10;A61L27/12;A61L27/18;A61L27/20;A61L27/54;A61L27/58 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 刘桐亚 |
地址: | 100000 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯 丙烯 聚糖 共聚物 止血 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚氧乙烯聚氧丙烯-壳聚糖嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和活化剂在溶剂中进行反应,沉淀,固液分离,得到活化的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物;
(b)壳聚糖和步骤(a)得到的活化的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物在酸液中进行接枝共聚反应,沉淀,固液分离,得到聚氧乙烯聚氧丙烯-壳聚糖嵌段共聚物;
其中,所述活化剂包括N,N′-羰基二咪唑。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,活化前的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中聚氧乙烯的摩尔含量为10%-45%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述反应的温度为37-40℃,反应的时间为8-16h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中加入活化剂的质量分数为5-15%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述溶剂包括1,4-二氧六环和二甲基亚砜的混合溶剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述1,4-二氧六环和二甲基亚砜的混合溶剂中1,4-二氧六环和二甲基亚砜的体积比为1.8-2.2:0.8-1.2。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述1,4-二氧六环和二甲基亚砜的混合溶剂中1,4-二氧六环和二甲基亚砜的体积比为2:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述沉淀的沉淀剂包括无水乙醚。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述接枝共聚反应的时间为10-18h,接枝共聚反应的温度为37-40℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述壳聚糖脱乙酰化的程度为90%-99%。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中加入壳聚糖的质量分数为3%-10%。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述酸液包括盐酸溶液。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述接枝共聚反应的pH值为7-8。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述沉淀的沉淀剂包括无水乙醚和丙酮的混合试剂。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述无水乙醚和丙酮的混合试剂中无水乙醚和丙酮的体积比为0.8-1.2:1.8-2.2。
16.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述无水乙醚和丙酮的混合试剂中无水乙醚和丙酮的体积比为1:2。
17.一种权利要求1-16任一项所述的制备方法制备得到的聚氧乙烯聚氧丙烯-壳聚糖嵌段共聚物,所述聚氧乙烯聚氧丙烯-壳聚糖嵌段共聚物的数均分子量为9000-20000。
18.一种骨止血材料,其特征在于,所述骨止血材料主要由如下重量份数的原料制成:
权利要求17所述的聚氧乙烯聚氧丙烯-壳聚糖嵌段共聚物10-50份、聚氧丙烯聚氧乙烯无规共聚物25-80份、骨修复材料1-5份以及止血成分2-20份。
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