[发明专利]氟化苯腈与氟化环氧树脂复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202110317441.4 | 申请日: | 2021-03-25 |
公开(公告)号: | CN112961323B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 陈兴刚;吴波;郑德;陈俊;梁麟枝;郑贤 | 申请(专利权)人: | 广东炜林纳新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G59/14 | 分类号: | C08G59/14;C08G59/50 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 左恒峰 |
地址: | 528521 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化 环氧树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氟化苯腈与氟化环氧树脂复合材料,其特征在于,所述氟化苯腈与氟化环氧树脂复合材料是将氟化双酚A型邻苯二甲腈与氟化环氧树脂在芳香胺类固化剂的作用下进行共聚得到,所述氟化双酚A型邻苯二甲腈由2,2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷和4-硝基邻苯二甲腈反应得到,所述氟化双酚A型邻苯二甲腈的结构式如下:
。
2.根据权利要求1所述的氟化苯腈与氟化环氧树脂复合材料,其特征在于,所述氟化环氧树脂为2,2-双酚基六氟丙烷二缩水甘油醚、八氟联苯二缩水甘油醚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的氟化苯腈与氟化环氧树脂复合材料,其特征在于,所述芳香胺类固化剂为4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜、4,4’-双(3-氨基苯氧基)苯、4,4’-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、4,4'-二氨基二苯甲烷或4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯砜中的至少一种。
4.权利要求1-3任一项所述氟化苯腈与氟化环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将2,2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷、碱性催化剂和有机溶剂混合,加热搅拌,然后加入4-硝基邻苯二甲腈继续搅拌反应;
S2:将步骤S1的反应液冷却后倒入酸液中以析出产物,过滤,洗涤滤渣,然后提纯,干燥,得到氟化双酚A型邻苯二甲腈;
S3:将所述氟化双酚A型邻苯二甲腈与氟化环氧树脂、芳香胺类固化剂混合均匀,再将混合物加热熔融,然后脱气,最后进行程序升温反应,即得所述氟化苯腈与氟化环氧树脂复合材料;所述加热熔融的温度为140~180℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述碱性催化剂为无水碳酸钾、无水碳酸钠、无水碳酸氢钾或无水碳酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述加热搅拌是在惰性气氛下加热至70~90℃搅拌1~2h;所述继续搅拌是在70~90℃的温度下搅拌6~10h。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述提纯的步骤为:将洗涤后的滤渣溶解在有机溶剂中,加入酸性去离子水重结晶,减压抽滤,用去离子水洗涤至滤液清澈,所述酸性去离子水的温度为0~10℃。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述氟化双酚A型邻苯二甲腈与氟化环氧树脂的质量比为(1-3):(2-10);所述氟化双酚A型邻苯二甲腈和氟化环氧树脂的共混物与所述芳香胺类固化剂的质量比为1:(0.2~0.4)。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述程序升温是在160℃、180℃、200℃、220℃、240℃五个温度下进行程序升温反应,每个温度段各反应2~6h。
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