[发明专利]一种液-液两相界面上自组装调控制备聚苯胺-纳米金膜的方法

说明书

本发明公开了一种液‑液两相界面上自组装调控制备聚苯胺‑纳米金膜的方法，该方法采用液‑液接触法，在水‑有机溶液两相界面上，以2‑氨基苯硫酚为有机相中前驱物，以纳米金或氯金酸水溶液作为水相，由于有机相与水相不互溶，通过在有机‑水相两相的界面处巯基与金发生自组装反应，诱发氨基之间的聚合，在两相界面上形成紫红色聚苯胺‑纳米金膜，且保持相界面稳定，该膜可以稳定长时间的存在。本发明方法操作简单，无需特殊设备，所得聚苯胺‑纳米金膜的结构稳定，晶型良好、纯度高，微观结构均匀，可控度高。

技术领域

本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种液-液两相界面上自组装调控制备聚苯胺-纳米金膜的方法。

背景技术

设计和制备形貌及光电传感性能可调控的功能化纳米材料以构置具有高灵敏、高选择性等分析特性的传感界面已成为研究热点。界面调控是纳米材料形貌和性能调控的重要手段。纳米金与巯基的界面自组装是提高传感性能的新策略。自组装是将小结构单元组织成更大的结构单元的过程，从微观到宏观构筑具有一定功能和结构的新型材料。纳米金具有易于制备、稳定性好、光电化学特定、生物兼容性好、比表面积高，通过控制尺寸、形貌、化学环境可实现其光电化学性能调控等特点，已广泛应用于生物传感器构置中。互不相容的两相为纳米金自组装的良好平台，无固定的成核位点使得自组装可控性增强，对反应位点的精准控制为纳米裁剪提供了契机。巯基与纳米金自组装过程，可设计和构建具有一定功能的纳米金架构以提高分析测定中的选择性，增大电子转移速率。组装后，纳米金表面部分覆盖，有效抑制了纳米团聚效应，提高了纳米金结构的稳定性。不管是原位还是界面上的组装过程，都可以实现纳米材料形貌及性能调控。聚苯胺-纳米金制备方法有电化学合成法、原位聚合法、共混法和自组装技术等，但是这些方法工序复杂、生产成本高，同时产生大量的污染，对环境不友好。因此，寻求一种环境友好、工艺简单、快速的聚苯胺-纳米金膜制备方法成为了迫切需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种在液-液两相界面上自组装制备出晶型良好、纯度高的聚苯胺-纳米金膜的方法。

针对上述目的，本发明所采用的技术方案是：按照氨基苯硫酚与纳米金或氯金酸的摩尔比为100:1～10:1，将氨基苯硫酚的有机溶液与纳米金溶胶或氯金酸水溶液混合，在通风橱中常温静置反应1～24小时，在有机相与水相两相界面上形成紫色薄膜；然后置于0℃以下，使得水相完全冻结成冰后，将有机相倾斜倒出，冻结成冰的水相经冷冻干燥，得到聚苯胺-纳米金膜。

上述的氨基苯硫酚的有机溶液为2-氨基苯硫酚的乙酸乙酯溶液或4-氨基苯硫酚的四氯化碳溶液，其中2-氨基苯硫酚或4-氨基苯硫酚的浓度为0.005～0.05mol/L，优选2-氨基苯硫酚或4-氨基苯硫酚的浓度为0.01～0.025mol/L。上述的纳米金溶胶中纳米金的浓度为0.0005mol/L，氯金酸水溶液中氯金酸的浓度为0.0005mol/L。

上述制备方法中，优选按照氨基苯硫酚与纳米金或氯金酸的摩尔比为50:1～20:1，将氨基苯硫酚的有机溶液与纳米金溶胶或氯金酸水溶液混合。

上述制备方法中，优选在通风橱中常温静置反应4～12小时。

上述制备方法中，进一步优选置于-10℃，使得水相完全冻结成冰。

本发明的有益效果如下：

本发明采用液-液接触法，以氨基苯硫酚有机溶液作为有机相，以纳米金或氯金酸水溶液作为水相，通过在有机相和水相两相的界面处，使得有机相中氨基苯硫酚与水相中的金发生自组装制备成聚苯胺-纳米金膜。本发明方法操作简单，对设备要求低，所得聚苯胺-纳米金膜晶型良好、纯度高，可控度高。

附图说明

图1是实施例1中2-氨基苯硫酚与氯金酸摩尔比为100:1制备的聚苯胺-纳米金膜的背散射电子图谱。

图2是实施例2中2-氨基苯硫酚与氯金酸摩尔比为50:1制备的聚苯胺-纳米金膜的扫描电子显微镜图及电子能谱图。