[发明专利]一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法

权利要求书

1.一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法，包括以下步骤：

步骤一)SPME提取：

S1：选取4份牛油样品，分别用去离子水稀释至合适浓度后放入橡胶样品瓶中暂存；

S2：使用SPME针管穿透样品瓶的隔垫，插入瓶中，吸取稀释后的牛油样品5mL并放入20mL的顶空瓶中，旋紧瓶盖，置于水浴中并处于40摄氏度的恒温中；

S3：推动手柄使纤维头伸出针管，纤维头插入顶空瓶中，纤维头可以侵入样品溶液中或者置于样品上部空间，进行萃取，萃取时间控制在10-35分钟；

S4：缩回纤维头，同时将针管退出顶空瓶中；

S5：萃取完毕后，将SPME针管插入全二维气相色谱仪的进样口中，在250摄氏度的温度下热解析5-10分钟，得到被测牛油样品的全二维气相色谱仪质谱分离图；

S6：对每份牛油样品均重复以上操作，得到四份全二维气相色谱仪质谱分离图，经研究人员分析综合；

步骤二)SAFE提取：

S1：加料，将步骤一稀释后样品溶液的通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，将蒸馏瓶置于30摄氏度的恒温水浴中，准备另一个圆底烧瓶作为接收瓶置于液氮环境中，冷阱中也需充满液氮；

S2：蒸发完后，将接收瓶取出，于背光处室温自然融化后，加入无水硫酸钠干燥12小时，将萃取液过滤至圆底烧瓶中即可；

S3：取样，将烧瓶中的液体进行取样并放入全二维气相色谱仪中进行分析，得到被测牛油样品的全二维气相色谱仪质谱分离图；

S4:对每份牛油样品均重复以上操作，得到四份全二维气相色谱仪质谱分离图，经研究人员分析综合。

2.根据权利要求1所述的一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法，其特征在于：所述全二维气相色谱仪色谱柱采用GC×GC柱系统，第一柱30m×0.25mm×0.25m，第二柱1.2m×0.1mm×0.1μm，两根色谱柱通过毛细管柱连接器以串联方式连接。

3.根据权利要求1所述的一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法，其特征在于：步骤一中SPME提取可在4种样品中提取检测出39种化合物，包括15种醛类，3种酸类、6种醇类、3中酮类、6种酯类、2种杂环类，4种其他类化合物。

4.根据权利要求1所述的一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法，其特征在于：步骤二中SAFE提取方式可在4种样品中提取检测出47种挥发性化合物，包括14种醛类、7种酸类、6种酮类、3种酯类、3种杂环类，8种其他类化合物。

5.根据权利要求1所述的一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法，其特征在于：所述步骤二中可在蒸馏时安装温度计，对蒸馏温度进行实时管控。