[发明专利]一种MXene/银纳米线/纳米纤维素复合薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种MXene/银纳米线/纳米纤维素复合薄膜及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备1～5mg/mL的单层MXene胶体溶液；

(2)制备1～5mg/mL的银纳米线胶体溶液；

(3)制备0.1～1wt％的羧基化的纳米纤维素纤维胶体溶液；

(4)将以上三种胶体溶液按一定质量比混合，加除氧去离子水稀释，定容至30～40mL，搅拌3～6h，冰浴超声15～30min得到均匀的混合液，其中活性物质MXene/银纳米线的质量分数为60％～90％，MXene与银纳米线的质量比为10:0.5～1:1；

(5)将步骤(4)所得混合液进行真空辅助抽滤，得到胶体状MXene/银纳米线/纳米纤维素复合薄片；

(6)将步骤(5)所得薄片于60～80℃温度下真空热压干燥1～2h，得到MXene/银纳米线/纳米纤维素复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述单层MXene胶体溶液通过如下方法制备得到：

(1)1.5～1.8g氟化锂缓慢溶于15～25mL 9M的盐酸中，搅拌5～10min，得到澄清的腐蚀液；

(2)向腐蚀液中缓慢加入0.8～1.2g Ti₃AlC₂，45℃下搅拌20～28h，用去离子水洗涤离心6～8次，离心转速为3000～4000rpm，每次离心5min，至上层清液PH值大于6；

(3)收集沉淀，溶于80～120mL去离子水中，于氩气氛围下超声3～4h；

(4)将超声后的溶液离心1～1.5h，离心转速为3000～4000rpm，收集上清液即为单层MXene胶体溶液；

(5)取一定量(4)所得溶液，通过0.22μm的微孔滤膜真空辅助抽滤，并于氮气保护下干燥，称量滤膜前后质量差，得到MXene单层胶体溶液浓度；

(6)加入除氧去离子水配得1～5mg/mL的单层MXene胶体溶液，氮气保护下储存备用。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述银纳米线胶体溶液通过如下方法制备得到：

(1)称取13～18g硝酸银和13～18g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)于250～350mL乙二醇中，超声15～30min，直至完全溶解得到无色透明溶液；

(2)量取20mL 0.14M的氯化铜乙二醇溶液，同时量取5～20mL 0.14M的溴化钠乙二醇溶液加入到上述溶液中，搅拌20～30min，得到乳白色混合液；

(3)称取4～7g不锈钢纤维于上述混合液中，150～170℃恒温静置5～7h，得到灰色伴有银丝的产物，得到银纳米线原液；

(4)将原液离心，产物用乙醇和去离子水交替洗涤3～5次，加入去离子水分散后配得1～5mg/mL的银纳米线胶体溶液，于4～6℃冰箱中冷藏备用。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述羧基化的纳米纤维素纤维胶体溶液通过如下方法制备得到：

(1)将18～22g绝干的针叶木浆通过机械搅拌分散于去离子水中，形成1wt％的均匀浆料；

(2)称取0.3～0.35g 2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)和2.3～2.35g溴化钠溶解于浆料中，超声分散10～20min；

(3)缓慢加入280～290g次氯酸钠(6.3％有效氯含量)，于30℃下搅拌；

(4)滴加0.5M氢氧化钠使PH值维持在9.7～10.2范围内，反应4～6h后，滴加200～220mL乙醇，并滴加盐酸溶液调节PH值为7左右；

(5)用去离子水洗涤上述氧化木浆纤维，将洗涤后的产物分散于水中，经8000～10000rpm离心30～40min后，收集上层清液；

(6)将上清液高压均质，配成0.1～1wt％的TEMPO氧化的纳米纤维素纤维胶体溶液，于4～6℃冰箱中冷藏备用。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述搅拌采用机械搅拌或磁力搅拌，转速为500～2000rpm。