[发明专利]一种穿心莲内酯的提取工艺在审

专利信息
申请号: 202110319510.5 申请日: 2021-03-25
公开(公告)号: CN113045520A 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 王赞文;郭祥义;贺智宪;刘高艺;单亚静 申请(专利权)人: 江西新世纪民星动物保健品有限公司
主分类号: C07D307/60 分类号: C07D307/60
代理公司: 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 代理人: 殷康明
地址: 330096 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 穿心莲 内酯 提取 工艺
【权利要求书】:

1.一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,包括以下步骤:

S1、取中药穿心莲净选、干燥、破碎后加入其10倍重量的乙醇溶液,于60℃条件下提取两次,每次提取3h;

S2、在所得提取液中依次加入活性炭、蜗牛消化酶和果胶酶进行脱色或酶解,加入过程中根据添加物调节提取液pH与温度,然后过滤收集滤液;

S3、将所得滤液减压浓缩至滤液中乙醇溶剂浓度低于25%,取浓缩液流经弱极性或非极性大孔树脂柱进行交换、吸附,然后用水和不同浓度的乙醇溶液进行梯度洗脱;

S4、将洗脱液浓缩后过膜,将所得物进行重结晶、干燥,得到穿心莲内酯结晶。

2.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S1所述乙醇溶液体积分数为85%-95%。

3.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S2所述活性炭的加入量为S1中穿心莲药材添料重量的4%-8%;所述蜗牛消化酶和果胶酶的添加量均为S1中穿心莲药材添料重量的0.03%-0.05%。

4.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S3所述弱极性或非极性大孔树脂为AB-8树脂或D101树脂。

5.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S3所述大孔树脂柱交换、吸附其流速为1.2-6.0BV/h。

6.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S3所述不同浓度的乙醇溶液体积分数为55%、65%、75%、85%;特别地,取体积分数为75%的乙醇洗脱液。

7.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S4所述洗脱液浓缩后过膜当量为500。

8.根据权利要求7所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,所述洗脱液浓缩后过膜也可采用乙酸乙酯萃取替代:得到的浓缩液中依次加入蒸馏水、乙酸乙酯,浓缩液、蒸馏水与乙酸乙酯加入的质量比为1:5:10,萃取有机层液,将得到的有机层液减压浓缩得到穿心莲提取物。

9.根据权利要求1或8所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S4所述重结晶为将过膜后所得物或乙酸乙酯萃取浓缩后提取物用85%乙醇溶液溶解过滤后重结晶,重复两次。

10.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,所制得穿心莲内酯结晶样品经检测,纯度大于97%;对生药计,总收率为1.2%-1.5%。

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