[发明专利]一种穿心莲内酯的提取工艺在审
申请号: | 202110319510.5 | 申请日: | 2021-03-25 |
公开(公告)号: | CN113045520A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 王赞文;郭祥义;贺智宪;刘高艺;单亚静 | 申请(专利权)人: | 江西新世纪民星动物保健品有限公司 |
主分类号: | C07D307/60 | 分类号: | C07D307/60 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 殷康明 |
地址: | 330096 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 穿心莲 内酯 提取 工艺 | ||
1.一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、取中药穿心莲净选、干燥、破碎后加入其10倍重量的乙醇溶液,于60℃条件下提取两次,每次提取3h;
S2、在所得提取液中依次加入活性炭、蜗牛消化酶和果胶酶进行脱色或酶解,加入过程中根据添加物调节提取液pH与温度,然后过滤收集滤液;
S3、将所得滤液减压浓缩至滤液中乙醇溶剂浓度低于25%,取浓缩液流经弱极性或非极性大孔树脂柱进行交换、吸附,然后用水和不同浓度的乙醇溶液进行梯度洗脱;
S4、将洗脱液浓缩后过膜,将所得物进行重结晶、干燥,得到穿心莲内酯结晶。
2.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S1所述乙醇溶液体积分数为85%-95%。
3.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S2所述活性炭的加入量为S1中穿心莲药材添料重量的4%-8%;所述蜗牛消化酶和果胶酶的添加量均为S1中穿心莲药材添料重量的0.03%-0.05%。
4.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S3所述弱极性或非极性大孔树脂为AB-8树脂或D101树脂。
5.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S3所述大孔树脂柱交换、吸附其流速为1.2-6.0BV/h。
6.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S3所述不同浓度的乙醇溶液体积分数为55%、65%、75%、85%;特别地,取体积分数为75%的乙醇洗脱液。
7.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S4所述洗脱液浓缩后过膜当量为500。
8.根据权利要求7所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,所述洗脱液浓缩后过膜也可采用乙酸乙酯萃取替代:得到的浓缩液中依次加入蒸馏水、乙酸乙酯,浓缩液、蒸馏水与乙酸乙酯加入的质量比为1:5:10,萃取有机层液,将得到的有机层液减压浓缩得到穿心莲提取物。
9.根据权利要求1或8所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,步骤S4所述重结晶为将过膜后所得物或乙酸乙酯萃取浓缩后提取物用85%乙醇溶液溶解过滤后重结晶,重复两次。
10.根据权利要求1所述一种穿心莲内酯的提取工艺,其特征在于,所制得穿心莲内酯结晶样品经检测,纯度大于97%;对生药计,总收率为1.2%-1.5%。
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