[发明专利]一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法

说明书

本发明属于锂电池制造领域，针对锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试不方便的问题，提供一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，锂离子电池极片包含两层活性材料层：A面和B面，两层活性材料层之间设有极片集流体，测试方法为：将双面胶贴的一面贴在玻璃基底上，另一面粘在活性材料层B面上，刮取活性材料层A面表层上的粉末样品，标为表层样品A；将极片集流体剥离，露出活性材料层B面的反面，刮取粉末样品，标为底层样品B；分别对样品A和B进行热重分析，测得样品A和B中活性材料的质量损失，计算迁移率值为wt(top)％/wt(bottom)％。本方法可以简单、快速、准确地测试出极片中粘结剂的迁移值。

技术领域

本发明涉及锂离子电池制备技术领域，尤其是涉及一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法。

背景技术

锂离子电池具有工作电压高、比容量高、能量密度高和循环寿命长等特点，正成为当今世界最具有发展前景的化学电源和储能装置。软包电池具有设计灵活、包装重量轻和不会爆炸等优点，正逐渐受市场青睐。但是，在使用过程中，软包电池存在一定的体积形变，极片中的不均匀应力分布会导致电池形变，存在安全隐患，其中极片中不均匀的粘结剂分布是产生极片内部应力的重要原因。

在电极片中，粘结剂用量虽然很少，但是起着重要的粘接作用，不仅能将活性材料牢固地粘在集流体上，还能将活性材料颗粒彼此粘接到一起。尽管在匀浆过程中，粘结剂经过高效地混合和分散之后能够均匀地分散在活性材料之间，然而，在干燥过程中，随着溶剂的挥发，粘结剂聚合物溶液或乳液会产生一定的浓度梯度，导致粘结剂最终分布不均匀，极片底层的粘结剂会迁移到极片表层。我们定义粘结剂迁移率为MD＝wt(表层)％/wt(底层)％，其中wt(表层)％和wt(底层)％为表层和底层电极片中粘结剂的质量分数。由于粘结剂存在迁移，因此MD值大于1。极片底层粘结剂的缺失直接导致极片粘结强度降低。当MD值达到一定值时，极片经过电解液存储实验后发生起皮现象，甚至更加严重的是，有些极片经过碾压后会发生粘辊现象，严重降低生产效率。

文献中提出两种测试粘结剂分布的方法。第一种方法(M.Müller,et al.,Investigation of binder distribution in graphite anodes for lithium-ionbatteries,J.Power Sources 340(2017)1-5.)，应用SEM做电极极片的截面分析，分别在极片表层、底层和其他位置分析粘结剂中的特征元素含量，例如，PVDF中是特征元素氟(F)可以表征粘结剂的含量。该方法需要采用离子磨制备电极极片截面，耗时长、价格高，而且但是对于其他粘结剂不含特征元素则需要选择性引入其他特征元素(SBR经过四氧化锇OsO4选择性氧化)，无法满足生产中快速检测需求。第二种方法(H.Hagiwara,W.J.Suszynski,L.F.Francis,A Raman spectroscopic method to find binder distribution inelectrodes during drying,J.Coat.Technol.Res.(2013).)，应用Raman拉曼光谱去表征极片截面不同部位粘结剂的含量，根据活性材料和粘结剂的Raman特征峰强度，定量分析两者之间在不同比例下的相对峰强度关系，去标定粘结剂含量与峰强度的线性关系，然后，测试极片各个位置的粘结剂含量。但是该方法只适用于粘结剂含量大于一定值时，所得信号峰强度呈线性关系，而实际应用中粘结剂含量较低。而且两种方法分析的样品尺度为几微米，在这个尺度上，电池极片是不均匀的，例如，石墨颗粒为20μm，如果选择样品区域为石墨颗粒内部时，实验结果不可靠。据此需要一种理想的解决方案。

发明内容

本发明为了克服锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试不方便的问题，提供一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，可以简单、快速、准确地测试出极片中粘结剂的迁移值。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种锂离子电池极片中粘结剂迁移率测试方法，锂离子电池极片包含两层活性材料层：A面和B面，两层活性材料层之间设有极片集流体，测试方法包括以下步骤：