[发明专利]一种低成本短流程制备FeCoNi中熵合金的方法

说明书

本发明提出一种低成本短流程制备FeCoNi中熵合金的方法，采用化学共沉淀的方法，以低成本的化学试剂为原料，经过陈化、抽滤、干燥制得FeCoNi中熵合金前驱体，将前驱体放入高温球磨机，在机械合金化过程中，伴随着磨球对物料的研磨、细化、均混，产生大量的活性位点，降低还原过程的化学反应活化能，激发低温化学反应，减少能量消耗；另外，在一个设备中完成煅烧、还原、合金化三个过程，一机多用，大大缩短了工艺流程，减少杂质的引入。因此本发明满足低成本、低能耗、短流程、少杂质制备FeCoNi中熵合金的要求。

技术领域

本发明涉及合金材料制备技术领域，具体涉及一种低成本短流程制备FeCoNi中熵合金的方法。

背景技术

材料在人类历史的发展中扮演着重要的角色，而金属材料更是人类生活中不可或缺的物质。小到针，大到航空母舰，都需要金属材料。进入工业革命之后，单一组分的金属材料已经无法满足人们对金属材料性能的需求，因此人们通过金属之间化合形成合金，来优化金属材料性能。

根据熵值的大小，可以把合金分为低熵合金、中熵合金、高熵合金。与低熵合金相比，中熵和高熵合金由于包含多种组元，种类繁多，成分复杂，因而中熵和高熵合金具有许多异于低熵合金的特殊性能。然而近年来研究人员发现虽然高熵合金的性能优异，但是从性价比的角度来对比，由于高熵合金所含组元较中熵合金多，高熵合金的性价比并不如中熵合金高，因此在满足性能要求的前提下，中熵合金在一定程度上可以替代高熵合金。FeCoNi中熵合金作为一种新型功能性材料，因其独特的物理、化学性能，在电催化、硬质合金、磁性材料等领域都有应用。

中国专利(CN110576185A)公开了一种纳米晶高熵合金粉末的制备方法，利用钴粉、铬粉、铁粉、镍粉、锰粉、铝粉、钛粉混合后进行机械球磨制备纳米晶高熵合金粉末。中国专利(CN110205537A)将铝粉，钛粉，镁块或粒，锂块或粒，进行混合；然后放入球磨罐中，将球磨罐抽成真空或充惰性保护气体；进行球磨，形成单相面心立方结构的高熵合金粉末。中国专利(CN109913717B)借助机械合金化将金属和非金属(铝粉、铜粉、铬粉、铁粉、镍粉和硅粉)按照一定比例均匀混合后进行合金化，经过干燥合金粉末，成功地制备出单相固溶体高熵合金粉末。在上述技术中，制备高熵合金粉末使用的原料基本都是采用纯金属单质粉末，借助传统球磨机进行机械合金化，使得纯金属单质粉末固溶形成高熵合金粉末。中熵合金粉末的制备方法与高熵合金粉末基本类似，即采用纯金属单质粉末做为机械合金化的原料，而纯金属单质粉末售价非常昂贵。根据市场售价显示：2021年高纯铁粉4万元/吨左右，高纯钴粉售价30万元/吨左右，高纯镍粉13万元/吨左右，如此高昂的价格，再加之中熵合金组元较多，这使得FeCoNi中熵合金粉末的制备成本非常高，进而导致FeCoNi中熵合金的生产应用大大受限。

赵文东等人(赵文东,徐骏,郭宏,等.利用共沉淀—共还原方法制备FeNi27Co3触媒粉的研究[J],超硬材料工程,2009,21(5),37-43)利用化学共沉淀—共还原方法制备FeNi27Co3触媒粉，首先使用化学试剂为原料共沉淀制备前驱体粉末，然后煅烧前驱体制备金属氧化物复合粉末，再在650℃下通入氢气还原制备合金粉末，最后进行机械合金化。根据市场售价显示：2021年氯化铁、硫酸铁和硝酸铁3500元/吨左右，氯化钴、硫酸钴和硝酸钴售价5万元/吨左右，氯化镍、硫酸镍和硝酸镍3.5万元/吨左右。在上述技术中，原材料使用化学试剂替代纯金属单质粉末，节约了成本，但还原温度比较高，能耗较大，且工艺流程长，易于引入杂质。

综上所述，在制备FeCoNi中熵合金过程中，使用传统球磨机存在着原料成本高、能耗大、流程长、易于引入杂质的问题。因此亟需开发一种低成本、低能耗、短流程、少杂质制备FeCoNi中熵合金的方法。

发明内容