[发明专利]利用含氧基团修饰的介孔碳材料活化过硫酸盐去除水体中环丙沙星的方法有效
申请号: | 202110323303.7 | 申请日: | 2021-03-26 |
公开(公告)号: | CN112707495B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 熊鹰;戴小蕾;刘媛媛;杜春艳;夏艳 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | C02F1/72 | 分类号: | C02F1/72;B01J21/18;B01J35/10;C02F101/36;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 410114 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 基团 修饰 介孔碳 材料 活化 硫酸盐 去除 水体 环丙沙星 方法 | ||
1.一种利用含氧基团修饰的介孔碳材料活化过硫酸盐去除水体中环丙沙星的方法,其特征在于,包括以下步骤:将含氧基团修饰的介孔碳材料、过硫酸盐与含环丙沙星水体混合进行活化反应,完成对水体中环丙沙星的去除;所述含氧基团修饰的介孔碳材料的添加量为每升含环丙沙星水体中添加含氧基团修饰的介孔碳材料0.4g;所述含环丙沙星水体中环丙沙星的浓度为200mg/L~250mg/L;所述含氧基团修饰的介孔碳材料的制备方法包括以下步骤:将介孔碳材料与硝酸溶液混合进行湿式氧化处理,过滤,洗涤,干燥,得到含氧基团修饰的介孔碳材料;所述硝酸溶液的浓度为4mol/L;所述湿式氧化处理的温度为80℃;所述湿式氧化处理的时间为45min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含环丙沙星水体的pH值为3.0~5.0。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述活化反应过程中控制过硫酸盐的初始浓度≤12mM;所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述活化反应为将含氧基团修饰的介孔碳材料和含环丙沙星水体混合进行震荡吸附,达到吸附平衡后加入过硫酸盐进行催化反应,完成对水体中环丙沙星的去除;所述震荡吸附过程中控制转速为150rpm~180rmp下进行;所述震荡吸附的温度为25℃~45℃;所述震荡吸附的时间为1h~2h;所述催化反应在转速为150rpm~180rmp下进行;所述催化反应的温度为25℃~45℃;所述催化反应的时间为1h~2h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述介孔碳材料与硝酸溶液的比例为100mg∶5mL~15mL。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述介孔碳材料的制备方法包括以下步骤:
S1、将多元溶液A渗透到介孔硅模板中,固化,得到复合物A;所述多元溶液A由蔗糖、浓硫酸与水混合后得到;
S2、将步骤S1中得到的复合物A浸渍到多元溶液B中,固化,得到复合物B;所述多元溶液B由蔗糖、浓硫酸与水混合后得到;
S3、将步骤S2中得到的复合物B进行热处理,去除模板,得到介孔碳材料。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤S1中,所述蔗糖、浓硫酸与水的质量比为1.25~1.3∶0.14~0.15∶5;所述浓硫酸与介孔硅模板的质量比为0.14~0.15∶1;所述介孔硅模板由以下方法制备得到:将嵌段共聚物Pluronic P123与正硅酸乙酯在30℃~35℃下搅拌18h~24h,所得混合液在135℃~140℃水热反应20h~24h,所得反应产物进行洗涤,直至滤液为中性,过滤,干燥,在500℃~550℃空气中焙烧4h~6h,研磨,得到介孔硅模板;所述固化为先加热到90℃~100℃反应6h~7h,然后升温至150℃~160℃反应6h~7h;
步骤S2中,所述蔗糖、浓硫酸与水的质量比为0.8~0.9∶0.09~0.10∶5;所述固化为先加热到90℃~100℃反应6h~7h,然后升温至150℃~160℃反应6h~7h;
步骤S3中,所述热处理在保护气体下进行;所述保护气体是纯度为99.99%~99.999%的氮气;所述热处理过程中控制升温速度为4℃/min~5℃/min;所述热处理的温度为800℃~900℃;所述热处理的时间为4h~6h。
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