[发明专利]一种不饱和酚改性C9石油树脂及其制备方法有效
申请号: | 202110323937.2 | 申请日: | 2021-03-26 |
公开(公告)号: | CN113248655B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 梁越;张诗伟;陈一文;穆智宇;曾辉云;黄文;陈林辉 | 申请(专利权)人: | 广东新华粤树脂科技有限公司 |
主分类号: | C08F240/00 | 分类号: | C08F240/00;C08F289/00;C08F212/14 |
代理公司: | 广州海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 马赟斋;黄修远 |
地址: | 525400 广东省茂名市高新技*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不饱和 改性 c9 石油 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种不饱和酚改性C9石油树脂,其特征在于,由C9馏分经低温催化聚合工艺合成C9冷聚石油树脂后,再与酚改性剂进行热聚合反应合成,反应产物经蒸馏而得;所述酚改性剂为4-乙烯基苯酚;
所述低温催化聚合工艺采用的催化剂为三氟化硼气体、三氟化硼乙醚络合物和三氯化铝中的任意一种;所述酚改性剂的用量为3-15份;
所述C9馏分包含以下质量份组分:
甲基苯乙烯 30-35份
双环戊二烯 2-5份
茚 10-15份
甲基茚 30-50份。
2.根据权利要求1所述的不饱和酚改性C9石油树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在催化剂和惰性溶剂的存在下以及惰性气氛下,C9馏分在10-30℃温度下反应2-5h,反应结束后加入终止剂终止反应;
(2)反应终止后将步骤(1)的反应液进行分液,取上层反应液并水洗至中性,得C9冷聚石油树脂;
(3)在惰性气氛下,取步骤(2)水洗后的上层反应液与4-乙烯基苯酚进行热聚合反应,反应温度175-200℃,反应压力为0.2-0.6Mpa,反应时间3-6h;
(4)反应结束后,反应产物在温度为220-260℃下蒸馏,得不饱和酚改性C9石油树脂。
3.根据权利要求2所述的不饱和酚改性C9石油树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的催化剂为三氟化硼气体或三氟化硼乙醚络合物;所述步骤(1)惰性溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、正己烷和环己烷中至少一种。
4.根据权利要求3所述的不饱和酚改性C9石油树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的三氟化硼类催化剂添加量为C9馏分质量分数的0.3%-3%;惰性溶剂的添加量为C9馏分质量分数的50%-200%。
5.根据权利要求3所述的不饱和酚改性C9石油树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的终止剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、甲醇、异丙醇和水中的至少一种;终止剂的添加量为三氟化硼摩尔量的3-6倍。
6.根据权利要求2所述的不饱和酚改性C9石油树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(3)采用的惰性气氛为氮气。
7.根据权利要求2所述的不饱和酚改性C9石油树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)为减压蒸馏,压力范围为-0.08Mpa至-0.1Mpa。
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