[发明专利]一种双层金纳米颗粒修饰的柔性SERS基底及其制备方法在审
申请号: | 202110324174.3 | 申请日: | 2021-03-26 |
公开(公告)号: | CN112893865A | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 渠陆陆;谢天华;张凡利;邹坤;李玥静;李志艳 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;C23C26/00;G01N21/65;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 马进 |
地址: | 221116 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双层 纳米 颗粒 修饰 柔性 sers 基底 及其 制备 方法 | ||
1.一种双层金纳米颗粒修饰的柔性SERS基底的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将金种子加入超纯水中,冰浴搅拌一段时间,再依次加入柠檬酸钠、抗坏血酸,持续冰浴搅拌,然后加入HAuCl4,在冰浴中持续搅拌,最后在水浴锅加热,制备出Au NPs胶体;
S2.将环己烷滴加到装有Au NPs胶体的容器中,以产生有机-水界面,再滴入无水乙醇使有机-水界面形成Au NPs单层膜,待环己烷完全蒸发后,将硅片以小角度浸入纳米颗粒单层膜中并缓慢拉出,使纳米颗粒单层膜转移到硅片表面;纳米颗粒薄膜干燥后,进行重复转移,生成三维纳米颗粒薄膜结构;
S3.将PDMS膜从一端放置表面并轻压,然后直接剥离,将三维Au纳米颗粒薄膜转移到PDMS膜的表面,制备出两层金纳米粒子改性的柔性SERS基底。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1包括:用移液枪移取3mL的45nm金种子到装有20mL超纯水的圆底烧瓶中,-5℃冰浴搅拌10min,再依次加入30uL1%柠檬酸钠、0.4mL 1%抗坏血酸,持续冰浴搅拌15min,然后加入0.654mL 1%HAuCl4,在冰浴中持续搅拌20min,最后在70℃水浴锅加热30min,制备出120nm的Au NPs胶体。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括:将2mL环己烷滴加到装有Au NPs胶体的烧杯中,以产生有机-水界面;接着,将无水乙醇滴加该烧杯中;在乙醇的诱导下,Au NPs单层膜立即在有机-水界面形成,显示出闪亮的金黄色;待环己烷完全蒸发后,将硅片以小角度浸入纳米颗粒单层膜中并缓慢拉出,从而将纳米颗粒单层膜转移到硅片表面;纳米颗粒薄膜干燥后,进行重复转移,生成了三维纳米颗粒薄膜结构。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述硅片浸入角度为5-10°。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2之前还包括步骤S2':将AuNPs胶体以8000rpm离心5min,取其沉淀,将浓缩的颗粒再分散适量的超纯水中。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,制备PDMS膜的固化剂与基础弹性体体积之比为1:13。
7.由上述任一权利要求所述方法制备的一种双层金纳米颗粒修饰的柔性SERS基底。
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