[发明专利]一种零价铁/介孔二氧化硅复合材料的制备方法及应用

说明书

本发明提供本发明提供了一种零价铁/介孔二氧化硅复合材料的制备方法及其在环境修复中的应用，采用氯化铁作为铁源，硼氢化钠作为还原剂，正硅酸乙酯作为硅源，十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂及介孔模板，在氮气气氛下合成得到一种介孔二氧化硅包裹的纳米零价铁材料。本发明提供的零价铁/介孔二氧化硅复合材料中的介孔二氧化硅包裹的纳米零价铁材料可减缓零价铁在反应过程中的聚集与腐蚀。将本发明提供的制备方法制备得到的零价铁/介孔二氧化硅复合材料可用于环境修复的污水中重金属的去除，对铅、镉具有较好的吸附效果。

技术领域

本发明属于环保技术领域，具体涉及一种零价铁/介孔二氧化硅复合材料的制备方法及其在污水中重金属离子去除的应用。

背景技术

近年来随着全球工业的发展，燃煤电厂、采矿业、固废处理等过程中废水的排放增加，重金属污染日益严重。废水中铅、镉、砷的去除大多采用吸附、化学沉淀法、膜过滤、离子交换等方法去除。由于吸附法具有成本低廉，操作简单，吸附剂再生简单等原因，受到越来越多的关注。

纳米零价铁(nanozerovalentiron)是有一种环境友好的材料，由于其具有优越的吸附性能，高反应活性，价格低廉，原料丰富，因此被用作去除重金属离子的有效吸附剂。但是在实际应用中，纳米零价铁会产生易团聚，易氧化，不稳定等问题，限制其修复效率。为了避免以上问题，常常对纳米零价铁进行改性。

在纳米零价铁表面包裹一层介孔二氧化硅可以有效地避免零价铁的聚集问题，介孔二氧化硅一定程度上可以保护纳米零价铁不被氧化。且介孔二氧化硅本身具有比表面积大，可起到吸附污染物的作用。

由于包覆的介孔二氧化硅使材料具有一定的化学稳定性，而在去除污染物的过程中需要纳米零价铁释放其反应活性，如何让纳米零价铁在介孔二氧化硅壳层保护的前提下有效地与目标污染物反应是本发明需要解决的技术问题之一。

发明内容

本发明针对上述缺陷，提供种零价铁/介孔二氧化硅复合材料的制备方法及其在环境修复中的应用；采用本发明方法制备而得的复合材料对污染物的去除效果强。

本发明提供如下技术方案：一种零价铁/介孔二氧化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氯化铁溶解于去离子水和乙醇混合溶液中，以300rpm～500rpm转速机械搅拌10min～30min，得到铁离子浓度为1g/L的混合溶液；

(2)将硼氢化钠粉末溶解于去离子水中，形成硼氢化钠溶液，将所述硼氢化钠溶液蠕动泵以1rpm～5rpm转速缓慢加入所述步骤(1)得到的混合溶液中，在氮气气氛下合成纳米零价铁颗粒；

(3)向所述步骤(2)的得到的混合溶液中继续添加十六烷基三甲基溴化铵和氨水，以300rpm～500rpm转速继续搅拌10min～30min；

(4)向所述步骤(3)得到的混合溶液中添加正硅酸乙酯，所述正硅酸乙酯与所述步骤(1)得到的混合溶液的体积比为0.1:120～3:120；

(5)将所述步骤(4)得到的混合溶液以50rpm～300rpm搅拌2h～8h；

(6)将所述步骤(5)制备得到的溶液以1000rpm～5000rpm的转速离心后，多次用乙醇清洗并以1000rpm～5000rpm的转速离心1-5min离心，直至上清液澄清；

(7)将所述步骤(6)离心后得到的沉淀在40℃～60℃下真空干燥2h～8h后得到所述零价铁/介孔二氧化硅复合材料。

进一步地，所述蠕动泵为Longer BT100-2J型蠕动泵。

进一步地，所述步骤(1)中的去离子水和乙醇混合溶液中去离子水与乙醇的体积比为1:1～3:1。

进一步地，所述步骤(2)得到的硼氢化钠溶液浓度为10g/L～20g/L。