[发明专利]一种钨掺杂氧化镍气体传感材料、传感器及其制备方法

说明书

本申请公开一种钨掺杂氧化镍气体传感材料、传感器及其制备方法，方法包括将NiCl₂·6H₂O和WCl₆溶解在去离子水中，得到分散均匀的第一混合液；向第一混合液中加入乙醇胺和六亚甲基四胺，搅拌使溶液混合均匀，形成第二混合液；将第二混合液转移到不锈钢高压釜中，在160℃加热12h；待所述高压釜冷却至室温后，将所得沉淀物离心并用去离子水和乙醇多次洗涤、然后进行干燥以及退火。本发明制备的钨掺杂氧化镍气体传感材料，具有较高的纯度、良好的形貌及较大的比表面积，对油中溶解的CO气体具有较高的检测灵敏度和较好的响应恢复特性。该气敏材料的制备方法简单，制备条件易于控制，在制造新型高效气体传感器方面具有广阔的应用前景。

技术领域

本申请实施例涉及电力设备故障诊断领域，特别涉及一种钨掺杂氧化镍气体传感材料、传感器及其制备方法。

背景技术

油浸式电力变压器在电力输送中起着重要的作用，其运行状态直接影响电力系统的安全稳定。长时间运行或暴露在恶劣条件下，变压器难免会出现局部放电故障，导致电绝缘油局部放电或过热。内部故障可使变压器油分解成多种气体(H₂、CO、CH₄、C₂H₆、C₂H₄、C₂H₂等)。因此，对典型溶解气体的检测是电力变压器状态诊断和故障预防的有效方法。

目前电力行业对变压器油中溶解气体的检测方法主要包括气相色谱法、气体检测管法、拉曼光谱法和电化学传感器法等。其中，气相色谱法检测设备昂贵，采样周期较长，需要较长时间才能得出分析结果，并且色谱技术对环境要求较高，使用时限制较大，不利于油中溶解气体长期带电检测，同时气相色谱仪在长期使用后，由于色谱柱的老化将影响色谱仪性能，影响检测的准确性能。气体检测管法检测灵敏度较高，且检测过程简单。但由于是化学检测方式，受到温湿度的影响很大，容易老化，且只能检测一部分的油中溶解气体，检测结果不全面，检测精度低，受环境影响因素大。拉曼光谱法可以利用同一波长的激光同时检测多种分解气体，扩展性能很高，但拉曼光谱的散射面积小，检测灵敏度不高，而且拉曼光谱仪价格昂贵，检测成本高。基于上述这些方法虽然达到了检测的准确性，但都存在检测精度不高，气体交叉干扰严重等问题。而化学传感器法具有检测速度快、能耗低、体积小等优点，且检测重复性好。但也存在响应恢复特性不强，检测灵敏度不高的问题。

在变压器油中故障特征气体的化学传感器法检测技术中，金属氧化物半导体气体传感器检测法具有制备工艺简单、能耗低且表现性能较优良而受到了广泛关注。氧化镍是一种重要的P型金属氧化物半导体，由于具有较强的化学稳定性和热稳定性而在多个领域有着广泛的应用。氧化镍是一种重要的宽带间隙型半导体(Eg＝3.6～4.0eV)，因其优异的稳定性和独特的结构而被用作气体检测材料，但现有的氧化镍材料存在检测灵敏度偏低的不足。对于传感器的商业化应用来说，响应高、选择性好、响应恢复时间快、重复性好是评价气体传感器的重要指标。因此，利用掺杂方法优化氧化镍基气敏材料性能，制备出稳定性好且灵敏度高的金属氧化物半导体气体传感器是非常重要的。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种钨掺杂氧化镍(W-NiO)气体传感材料。其中钨在氧化镍中起供体作用，可以降低空穴浓度，提高氧化镍的电阻率。该材料对CO分子的响应灵敏度高，响应恢复时间快。本发明还提供一种钨掺杂氧化镍气体传感器、以及制备方法。

为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种钨掺杂氧化镍气体传感材料，所述传感材料是纳米片组成均匀的直径为4μm的多层花状微球结构。

本发明的第二个目的是提供一种所述钨掺杂氧化镍气体传感材料的制备方法，包括以下步骤：