[发明专利]微波等离子体炬-固相微萃取-飞行时间质谱联用系统有效
申请号: | 202110326705.2 | 申请日: | 2021-03-26 |
公开(公告)号: | CN113192818B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 刘舒芹;陈超;郭鹏然;陈江韩 | 申请(专利权)人: | 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) |
主分类号: | H01J49/04 | 分类号: | H01J49/04;H01J49/10;H01J49/40;G01N27/62 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 周友元;莫瑶江 |
地址: | 510070 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 等离子体 固相微 萃取 飞行 时间 联用 系统 | ||
本发明公开了一种微波等离子体炬‑固相微萃取‑飞行时间质谱联用系统,包括微波等离子体炬管、进样室、固相微萃取探针、固相微萃取探针进样管以及飞行时间质谱仪,进样室的形状为球冠,包括盖设在带有质谱进样口的飞行时间质谱仪的外侧壁上的密封保温层,微波等离子体炬管和固相微萃取探针进样管均插设在密封保温层上,固相微萃取探针通过固相微萃取探针进样管伸入至进样室腔体内。本申请利用固相微萃取技术的分离和富集功能,结合具有高富集性能的固相微萃取萃取头,研发微波等离子体炬‑固相微萃取‑飞行时间质谱联用系统,将大大简化样品前处理过程,并实现比现有微波等离子体炬‑质谱联用技术对有机小分子化合物的低干扰、高灵敏检测分析。
技术领域
本发明涉及有机小分子分析检测技术领域,具体涉及一种微波等离子体炬-固相微萃取-飞行时间质谱联用系统。
背景技术
微波等离子体炬是1985年由吉林大学金钦汉教授首次提出并研制,后来经印第安纳大学的Hieftje教授和金钦汉教授共同改进研制。微波等离子体炬结合了电感耦合等离子体和微波等离子体两者的优点,最初被用作激发光源和原子光谱连用,用于分析检测各种基体中的金属元素的检测。此外,除了对金属离子的检测,微波等离子体炬近年来还被用于常压解吸有机小分子的研究。通过控制解吸距离和解吸时间可使待测样品分子获得不同能量,当样品分子获得较低能量时,分子发生电离,并几乎不产生碎片或产生微小碎片;当样品分子瞬时获得的能量足够高时导致电子云迅速膨胀,从而使其在电离的同时形成不同的碎片离子。将微波等离子体炬与质谱仪耦合即可获得丰富的物质的分子离子及碎片离子信息,可实现对样品中的有机小分子分析。
然而,目前微波等离子体炬-质谱联用技术的基质干扰十分严重,其在小分子化合物的分析方面受到限制,小分子化合物的检测准确率不高。其次,由于使用的微波等离子体能量较低,目前微波等离子体炬-质谱技术的灵敏度也不理想,很难实现对痕量有机小分子的检测。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种微波等离子体炬-固相微萃取-飞行时间质谱联用系统。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种微波等离子体炬-固相微萃取-飞行时间质谱联用系统,包括微波等离子体炬管、进样室、固相微萃取探针、固相微萃取探针进样管以及飞行时间质谱仪,所述进样室的形状为高大于球体半径的球冠,包括盖设在所述飞行时间质谱仪的外侧壁上的密封保温层,所述密封保温层内部空间形成进样室腔体,所述密封保温层覆盖在所述飞行时间质谱仪的质谱进样口上,所述微波等离子体炬管和所述固相微萃取探针进样管均插设在所述密封保温层上,所述固相微萃取探针通过所述固相微萃取探针进样管伸入至所述进样室腔体内。
进一步地,所述固相微萃取探针的萃取头顶端、所述进样室的球心以及所述质谱进样口处于同一水平直线上。
进一步地,所述微波等离子体炬管包括第一微波等离子体炬管和第二微波等离子体炬管,所述第一微波等离子体炬管和所述第二微波等离子体炬管在所述固相微萃取探针所在的竖直平面上的投影与所述固相微萃取探针的夹角均为45°,所述第一微波等离子体炬管和所述第二微波等离子体炬管的焰尾与所述固相微萃取探针的萃取头均在同一平面上,且均与所述质谱进样口的所在的球冠底面的夹角为30°,使焰尾覆盖萃取头。
进一步地,所述微波等离子体炬管包括第一功率和第二功率,所述第一功率为20W~60W,所述第二功率为60W~150W。
进一步地,所述固相微萃取探针的萃取头为不锈钢丝或石英丝,并涂覆有耐热温度在300℃以上的固相微萃取吸附涂层。
进一步地,所述固相微萃取探针进样管包括进样口密封隔垫、进样口螺帽和进样口中空套管,所述进样口中空套管的上端部设有螺纹口,所述进样口螺帽与所述螺纹口螺纹连接,并将所述进样口密封隔垫压于所述螺纹口与所述进样口螺帽之间,所述进样口中空套管的侧壁上开设有通气口,所述通气口中通有惰性气体。
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