[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法有效
申请号: | 202110327863.X | 申请日: | 2021-03-26 |
公开(公告)号: | CN113105429B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 翁业芹;岳公星;谢文建;姜迪扬;陈新滋 | 申请(专利权)人: | 珠海理文新材料有限公司 |
主分类号: | C07D317/42 | 分类号: | C07D317/42;B01J31/22 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 胡素丽;朱聪聪 |
地址: | 519000 广东省珠海市金湾*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸 乙烯 合成 方法 | ||
本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法,包括以下步骤:将碳酸乙烯酯、有机溶剂、氟化四乙胺四氟化氢和铱配合物加入反应釜中搅拌混合,可见光条件下反应,反应后经纯化得到氟代碳酸乙烯酯。本发明的合成方法可以得到纯度99.4%‑99.7%的高纯FEC(氟代碳酸乙烯酯)。本发明的方法采用EC、氟化四乙胺四氟化氢作为原材料一步法合成FEC,合成路线短,后处理简单。且该方法制得氟代碳酸乙烯酯引入了光催化交叉偶联的绿色化学理念,提高合成方法的安全和环保指标。该方法制备的氟代碳酸乙烯酯的原料便宜,且催化剂使用寿命长,回收重复使用方便,节约成本,经济效益高。
技术领域:
本发明涉及一种五元杂环碳氢键发生绿色无氢气受体的光催化交叉偶联反应,具体涉及到一种氟代碳酸乙烯酯的绿色合成方法。
背景技术:
锂离子电池具有电压高、能量密度大、循环性能好等优点被广泛用于电子产品、电动汽车及航天航空领域。电解液是锂离子电池的重要组成部分,改善电机恶性性能可以提高锂离子电池的循环寿命、高低温性、安全、电导率等多种性能。氟代碳酸乙烯酯由于含有电负性较好,半径较小的氟原子,而使其成为是一种锂离子电池电解液添加剂。其在电池内可以形成一层致密的SEI膜。其可以提高电池的循环稳定性和电解液的低温性能。
目前,氟代碳酸乙烯酯的工业化生产多采直接氟化或卤素交换的合成方法。前者氟气毒性大,收率低,对设备要求高。后者涉及到氯化试剂毒性比较大,产品分离纯化步骤复杂。
国际专利WO2004/076439中介绍EC和F2/N2混合气体直接反应制造FEC。此方法的合成时间长,原料毒性大,收率低,对反应设备要求高。
专利CN101210005A中报道了,氯代碳酸乙烯酯在相转移催化剂冠醚或PEG条件下,和金属或铵盐氟化物进行氟化反应,此方法的合成温度在90℃~110℃反应温度较高,固液两相反应产品分离步骤复杂,产生大量的固体废渣,且都进行了氯化,氯化试剂(氯气、磺酰氯、固体光气)的毒性比较大,安全系数低。
专利CN105566280A中以氟乙烯为氟源,在30~400℃,0.1~10Mpa压力下催化氟乙烯和氧气的方法合成氟代碳酸乙烯酯。此方法制备的氟代碳酸乙烯酯在高压密封的条件下进行,对设备的要求高。
发明内容:
本发明的目的是克服避免使用有毒试剂,提高安全和环保指标,引入无氢气受体的光催化交叉偶联反应的绿色环保化学理念。过渡金属在光照条件下实现了过渡金属离子能级跃迁,提高了FEC合成过程中EC的转化率和FEC的选择性。EC和氟化四乙胺四氟化氢为原料一步法合成氟代碳酸乙烯酯,原料价格便宜,缩短合成路线,后处理简单,反应的原子利用率高,节约成本,提高经济效益。
为解决上述技术问题,本发明采用以下方案:
本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法,包括以下步骤:将碳酸乙烯酯、有机溶剂、氟化四乙胺四氟化氢和铱配合物加入反应釜中搅拌混合,可见光条件下反应,反应后经纯化得到氟代碳酸乙烯酯。反应式如下:
为进一步实现本发明目的,所述的铱的配合物为铱的六氟磷酸根配合物,选自(Ir|dF(CF3)ppy|2(bpy))PF6、(Ir|dF(CF3)ppy|2(phen))PF6、(Ir|dFppy|2(bpy))PF6、lr(ppy)2(bpy)]PF6中的一种,具体的化学式如下:
所述的铱配合物的用量为碳酸乙烯酯质量的3%~10%。优选7%~10%。
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