[发明专利]一种饮用水中硫醚类嗅味物质的检测分析方法在审

专利信息
申请号: 202110328804.4 申请日: 2021-03-27
公开(公告)号: CN113075321A 公开(公告)日: 2021-07-06
发明(设计)人: 张君枝;梁雅楠;贺肖;汪雨琳;杨涓艺 申请(专利权)人: 北京建筑大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
代理公司: 山东诚杰律师事务所 37265 代理人: 王志强
地址: 100044*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 饮用 水中 硫醚类嗅味 物质 检测 分析 方法
【说明书】:

发明涉及一种饮用水中硫醚类嗅味物质的检测分析方法。所述检测分析方法采用GC‑MS法,包括:准确配制一定量的待测饮用水;采用流动相进行洗脱,所述流动相为乙腈和水的混合液,采用的流动相为体积比为40~60:50~70的乙腈与水。所述方法检测灵敏度高,检测结果准确。

技术领域

本发明涉及硫醚类物质的检测提取技术领域,具体而言,本发明涉及一种饮用水中硫醚类嗅味物质的检测分析方法。

背景技术

饮用水嗅味问题(Taste and Ordor,TO)是近年来影响饮用水源地水质的重要因素之一,其在世界范围内普遍存在,而且有愈演愈烈的趋势,嗅味物质会引起水体的异味,部分嗅味物质会危害人体的健康,国外自20世纪中叶就开始了对水体嗅味问题的研究,由于饮用水嗅味问题越来越严重,其已成为当今世界范围内水环境研究热点之一,而我国在这饮用水嗅味问题方面的研究相对较晚,相关的实验和研究也才刚刚起步,硫醚类嗅味物质是一类影响严重的由藻类生长死亡代谢释放的含硫有机物,在实际水体中具有较高的嗅味活性强度和浓度水平,二甲基二硫醚(Dimethyl disulfide,DMDS)、二乙基二硫醚(Diethyl disulfide,DEDS)、戊基硫醚(Diamyl sulfide,DAS)、丙基硫醚(Dipropylsulfide,DPS)是硫醚类嗅味物质中引起的问题较为严重的几种硫醚,研究表明,传统的混凝、沉淀和砂滤等方法对嗅味物质的去除效果收效甚微,但硫醚类物质容易通过氧化作用去除,目前在相关领域,章彩霞进行了高锰酸钾去除甲硫醚和二甲基三硫醚的研究,结果表明,高锰酸钾对甲硫醚、二甲基三硫醚具有良好的去除效果,但要完全去除需要一定时间(2h),并且高锰酸钾与甲硫醚、二甲基三硫醚的反应符合二级动力学反应过程。虽然以上研究表明高锰酸钾对部分嗅味物质具有良好的去除效果;马晓雁、张泽华等进行了高铁酸钾去除水体中二甲基三硫醚的研究,在高铁酸钾氧化1min的时间内对二甲基三硫醚去除了92.5%;关于硫醚类物质的研究,类似的另有二氧化氯氧化DMDS的研究,也有通过微生物过滤、微生物去除、光催化等方法进行去除的研究,但以上研究并未涉及到诸如DAS的硫醚类嗅味物质,且直接在饮用水领域进行去除研究的较少、氧化方式单一。

目前除去硫醚类嗅味物质的主要采用氧化方式,而氧化剂往往带来各种问题,如高锰酸钾容易产生重金属污染,这样就必须对水体中的硫醚类物质进行定量检测分析。

二甲基二硫醚与二甲基三硫醚是两种具有特殊臭味的含硫化合物,经常出现在被污染的水体中,该类物质的嗅阈值低,气味强烈,会对人体神经末梢造成损害.二甲基二硫醚与二甲基三硫醚都是挥发性较强的物质,如果采用常规的萃取净化浓缩前处理容易造成目标化合物的流失,影响结果的准确性与重复性,而普通的GC或是GCMS法检测的灵敏度难以满足检测要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种饮用水中硫醚类嗅味物质的检测分析方法。

未达到上述目的,本发明采用了下述技术方案:

一种饮用水中硫醚类嗅味物质的检测分析方法,所述检测分析方法采用GC-MS法,其包括如下步骤:

(1)准确配制一定量的待测饮用水;

(2)采用流动相进行洗脱,所述流动相为乙腈和水的混合液。

优选地,准确配制的饮用水量为5-20毫升。

其中所述流动相中,乙腈与水的体积比为40~60:50~70。

优选地,在0-5分钟时,采用乙腈与水的体积比为50:50的洗脱液进行洗脱。

优选地,在5-10分钟时,采用乙腈与水的体积比为45:55的洗脱液进行洗脱。

其中,在0-5分钟时,洗脱物质为二甲基二硫醚,保留时间为1.563min。

其中,在5-10分钟时,洗脱物质为二甲基三硫醚,保留时间为8.146min。

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