[发明专利]尼达尼布乙磺酸盐新晶型Ⅰ的制备

权利要求书

1.一种尼达尼布乙磺酸盐新晶型Ⅰ，其特征在于其粉末X-射线衍射图谱中具有包括在衍射角2θ：5.869、7.674、8.744、9.781、11.005、11.702、13.255、13.936、14.175、15.897、16.445、16.645、17.646、17.979、18.785、19.145、19.644、20.064、21.519、22.255、23.256、23.578、23.929、25.149、25.515、26.741、27.221、28.197、28.584、28.945、30.662、31.537；2θ误差为0.2度，所述粉末X-射线衍射图是用CuKα射线得到的图谱。

2.权利要求1所述新晶型Ⅰ，其特征在于2θ值为11.005、11.702、14.175、16.445、16.645、18.785有明显不同于晶型A的主要特征衍射峰，该晶型在2θ值为9.781、16.445、17.979、19.145、19.644等处有次要特征衍射峰。所述晶型Ⅰ以2θ角度表示的X-射线粉末衍射具有如图1所示的图谱。

3.权利要求1或2所述尼达尼布乙磺酸盐新晶型Ⅰ的制备方法，包括如下步骤：将尼达尼布游离碱溶解在甲醇和二氯甲烷混溶溶液里面，然后滴加乙基磺酸，将析出来的尼达尼布乙磺酸盐分离、干燥得到新晶型Ⅰ，或将尼达尼布乙磺酸盐晶型A在有机溶剂中形成的悬浮液或溶解析出搅拌6-48h，然后将析出的晶体分离、干燥，得到新晶型Ⅰ。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的甲醇和二氯甲烷的体积比为1:1-1:20，优选1:2-1:5，尼达尼布游离碱与乙基磺酸的摩尔比为1:1-1:1.06，优选1:1.02，温度为5℃-30℃，优选20℃-25℃。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述尼达尼布乙磺酸盐与有机溶剂的质量体积比为1:0.3-1:22g/mL，温度为5℃-溶剂沸点温度。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述尼达尼布乙磺酸盐新晶型Ⅰ与有机溶剂的质量体积比为1:2-1:16g/mL。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、二氯甲烷、正丙醇、异丙醇、乙腈、四氢呋喃、正己烷、环己烷、1，4-二氧六环、乙酸乙酯、乙酸丁酯、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙醚、甲苯、氯仿、DMF、DME等。