[发明专利]三七姜乙酸乙酯部位的指纹图谱和质量分析方法有效

专利信息
申请号: 202110331139.4 申请日: 2021-03-26
公开(公告)号: CN113063872B 公开(公告)日: 2022-11-18
发明(设计)人: 梁洁;徐远鸿;曹玉嫔;柳贤福;孙正伊;赵立春 申请(专利权)人: 广西中医药大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
代理公司: 南宁启创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 45122 代理人: 谢美萱
地址: 530001 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 三七 乙酸乙酯 部位 指纹 图谱 质量 分析 方法
【权利要求书】:

1.三七姜乙酸乙酯部位的指纹图谱,其特征在于,是采用如下方法构建的:

(1)供试品溶液的制备:

①制备三七姜乙醇提取物:称取三七姜粗粉,粉碎后过16目筛,加入其7-8倍体积量的80%乙醇溶液,加热回流提取2h,重复3次,滤过并收集滤液,合并滤液,减压浓缩至无醇味,得到乙醇总提取物;

②提取乙酸乙酯部位:将所述乙醇总提取物用纯水分散,依次用石油醚、乙酸乙酯萃取至溶液颜色至澄清透明,得到乙酸乙酯萃取部位的药液,减压浓缩,放置水浴蒸干,即得到乙酸乙酯部位提取物,备用;

③制备供试品溶液:取乙酸乙酯部位提取物0.1g,精密称定,用5mL甲醇超声提取5min,加甲醇定容至10mL,过滤,将所述滤液13000r/min离心10min,取上清液,过0.22μm微孔滤膜,即得供试品溶液;

(2)对照品溶液的制备:各称取对羟基苯甲酸、原儿茶酸、对羟基苯甲醛对照品,分别加甲醇溶解制备质量浓度分别为0.212、0.236、0.149mg/mL的混合对照品溶液;

(3)采用高效液相色谱法分析上述供试品溶液和对照品溶液,按照如下色谱条件进行色谱图采集,采用液相工作站对色谱图处理,再导入至中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件中,得到对指纹图谱;所述色谱条件为:进样量10μL;以乙腈为流动相B,0.1%磷酸溶液或0.1%甲酸溶液或0.1%冰醋酸溶液为流动相A,进行梯度洗脱:0min→20min、10%→60%B,20min→50min、60%→80%B,50min→65min、80%→100%B,65min→75min、100%B,流速:0.8~1.2mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。

2.根据权利要求1所述三七姜乙酸乙酯部位的指纹图谱,其特征在于,所述色谱柱为规格为4.6×250mm、5μm的C18键合硅胶柱。

3.根据权利要求1所述三七姜乙酸乙酯部位的指纹图谱,其特征在于,所述指纹图谱标定18个色谱峰为共有指纹峰,2号峰为对羟基苯甲酸峰。

4.如权利要求1-3所述三七姜乙酸乙酯部位指纹图谱的质量分析,其特征在于,是利用三七姜乙酸乙酯部位的指纹图谱与镇痛抗炎建立谱效关系,并基于所述谱效关系建立三七姜质量评价标准。

5.根据权利要求4所述三七姜乙酸乙酯部位指纹图谱的质量分析,其特征在于,所述三七姜乙酸乙酯部位的指纹图谱与镇痛抗炎建立谱效关系,是利用Pearson相关系数法和灰色关联度法共同建立;所述三七姜镇痛抗炎的研究包括耳廓肿胀度,扭体次数研究。

6.根据权利要求5所述三七姜乙酸乙酯部位指纹图谱的质量分析,其特征在于,所述灰色关联度分析法为:将镇痛抗炎试验中三七姜乙酸乙酯部位提取物对机体各药效指标抑制率设置为参考系列耳廓肿胀度实验为λ01、扭体次数实验为λ02,将不同供试品三七姜指纹图谱18个共有峰峰面积设置为比较数列,记为λi,i=1,2,3…18,计算λ01、λ02与λi(k)的关联度,并对关联度大小进行排序以判别各峰面积对药效指标的影响力。

7.根据权利要求5所述三七姜乙酸乙酯部位指纹图谱的质量分析,其特征在于,所述Pearson相关系数分析法为:将不同供试品三七姜指纹图谱18个共有峰值的峰面积为自变量,依次用α118表示;所述耳廓肿胀度β1、扭体次数β2为因变量,采用SPSS23.0统计软件,得到指纹图谱中各色谱峰与药效的Pearson相关系数。

8.根据权利要求5所述三七姜乙酸乙酯部位指纹图谱的质量分析,其特征在于,所述三七姜质量评价标准是:选择灰色关联度分析中关联度大于0.65,且Pearson相关系数法分析中对三七姜镇痛、抗炎药效的相关呈负相关的指纹峰为特征峰,通过计算所选择特征峰占总峰面积的比例来制定三七姜质量评价标准。

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