[发明专利]废旧锂离子电池回收电解液制备螯合硼基锂盐的方法

说明书

由废旧锂离子电池回收电解液制备螯合硼基锂盐的方法，其步骤为：以四氟硼酸锂基废旧锂离子电池回收电解液为原料，通过向回收电解液引入一定量的预处理剂，使回收电解液中的HF和H₂O与预处理剂形成固相产物，经过滤得到回收电解液的滤液，再向其中加入预设比例的硅烷草酸化合物，在预设反应温度下，经搅拌充分反应后再次过滤，滤液经蒸馏浓缩、萃取和重结晶提纯，得到螯合硼基锂盐产品。

技术领域

本发明属于锂离子电池回收再利用技术，具体涉及废旧锂离子电池回收电解液的高值化利用技术。

背景技术

2019年诺贝尔化学奖由美国科学家约翰·古迪纳夫、英裔美国科学家斯坦利·惠廷厄姆与日本科学家吉野彰共同获得，以表彰他们在锂离子电池领域作出的突出贡献，这足以见得锂离子电池对社会产生的巨大的影响。经过多年的基础研究及商业化，锂离子电池的实际容量不断接近理论容量。在电解液方面，各类添加剂的开发改善了锂离子电池在苛刻条件下的性能，如二氟草酸硼酸锂和双草酸磷酸锂。近年来，由于资源的匮乏及环境的影响，对锂离子电池回收的研究也逐渐兴起，但其中对废旧电解液的回收利用研究较少，造成资源的浪费。

中国专利CN 201910904098.6公开了一种废旧锂离子电池电解液回收再利用的方法。该方法本发明使用丙酮作为夹带剂实现了对数码类锂离子电池以及动力类锂离子电池拆开后电解液的最大效益化回收再利用，并且对其他电池元件不破坏而达到对电池材料回收前处理的要求。该方法简单易行但未涉及到关于分离后电解液的下一步回收。

中国专利CN20181069569.X公开了一种废旧锂离子电池电解液处理方法，该方法对废旧电解液中的溶剂进行了有效处理，后续得到副产物氟化钠，氟化锂及六氟磷酸钠。该工艺处理方法操作安全，但只回收了电解液中的有机溶剂，未回收其中的锂盐，回收利用价值不高。

发明内容

本发明的目的是提供一种废旧锂离子电池回收电解液制备螯合硼基锂盐的方法。

本发明是废旧锂离子电池回收电解液制备螯合硼基锂盐的方法，其步骤为：以四氟硼酸锂基废旧锂离子电池回收电解液为原料，通过向回收电解液引入一定量的预处理剂，使回收电解液中的HF和H₂O与预处理剂形成固相产物，经过滤得到回收电解液的滤液，再向其中加入预设比例的硅烷草酸化合物，在预设反应温度下，经搅拌充分反应后再次过滤，滤液经蒸馏浓缩、萃取和重结晶提纯，得到螯合硼基锂盐产品。

本发明将四氟硼酸锂基废旧锂离子电池回收电解液进行回收处理，并将其中的四氟硼酸锂转化为螯合硼基锂盐。不仅将废旧电解液进行重新利用，减小对环境产生的影响，还利用该方法生产出目前极具应用前景的螯合硼基锂盐。

附图说明

图1为从锂离子电池回收电解液制备得到的产品二氟草酸硼酸锂的核磁氟谱，图2为从锂离子电池回收电解液制备得到的产品二氟草酸硼酸锂的核磁硼谱，图3为从锂离子电池回收电解液制备得到的产品双草酸硼酸锂的核磁硼谱，图4为从锂离子电池回收电解液制备得到的产品双草酸硼酸锂的核磁碳谱，图5为废旧锂离子电池回收电解液制备螯合硼基锂盐的工艺流程框图。

具体实施方式

本发明是废旧锂离子电池回收电解液制备螯合硼基锂盐的方法，其步骤为：以四氟硼酸锂基废旧锂离子电池回收电解液为原料，通过向回收电解液引入一定量的预处理剂，使回收电解液中的HF和H₂O与预处理剂形成固相产物，经过滤得到回收电解液的滤液，再向其中加入预设比例的硅烷草酸化合物，在预设反应温度下，经搅拌充分反应后再次过滤，滤液经蒸馏浓缩、萃取和重结晶提纯，得到螯合硼基锂盐产品。

为实现上述目的，其采用的技术方案如下：其步骤为：

步骤（1）称取一定量的预处理剂加入到该回收电解液中，控制废旧锂离子电池回收电解液的pH达到4以上，水含量达到50 ppm以下，充分搅拌使回收电解液中的HF和H₂O与预处理剂反应生成固相络合物，过滤得到回收电解液滤液；