[发明专利]废旧锂离子电池回收电解液制备氟代草酸磷酸盐的方法

说明书

废旧锂离子电池回收电解液制备氟代草酸磷酸盐的方法，其步骤为：以六氟磷酸锂基废旧锂离子电池回收电解液为原料，通过向回收电解液引入一定量的预处理剂，使回收电解液中的HF和H₂O与预处理剂形成固相产物，经过滤得到回收电解液的滤液，再向其中加入不同比例的硅烷草酸化合物，在不同的反应温度下，经搅拌充分反应后再次过滤，滤液经萃取、蒸馏浓缩和重结晶，得到氟代草酸磷酸盐产品。

技术领域

本发明属于锂离子电池回收再利用技术，具体涉及废旧锂离子电池回收电解液的高值化利用技术。

背景技术

近年来，锂离子电池被广泛应用于智能电网、动力汽车、可穿戴设备等行业，该行业的突飞猛进，造成了资源的紧缺，也导致了生产成本的上升，而且废旧材料和电解液对环境、土壤产生的影响也不可忽视，其中锂离子电池电解液为有机液体，在空气中会吸水变质，产生的物质泄露在空气中会对环境造成污染。然而，锂离子电池回收电解液中仍含有可回收利用的价值，比如其中的有机溶剂和锂盐，因此寻找一种能将锂离子电池回收电解液重新利用的方法至关重要。

中国专利CN201310290286.7公开了一种废旧锂离子电池电解液的回收方法。该方法通过超速离心法将电解液从锂离子电池中分离并回收，该方法简单易行但未涉及到关于分离后的锂离子电池回收电解液的下一步利用。

中国专利CN201910876374.2公开了一种使用超临界CO₂流体回收废旧锂离子电池电解液的方法，该发明采用超临界CO₂萃取的方法，主要使用聚丙烯(PP)无纺布吸附材料将电解液吸附后，置于超临界CO₂流体萃取仪器中，使用超临界CO₂流体回收有机溶剂。但该工艺采用的方法操作困难，难以工业化，且只回收了电解液中的有机溶剂，未回收其中的锂盐。

中国专利CN201810312598.6公开了一种废旧锂离子电池电解液的回收处理方法，通过与稀硫酸混合、常压共沸蒸馏、冷凝、提纯等操作，得到了氟化氢溶液、混合固体和富锂母液。该工艺的缺点是所需原料和生产工序多，且最后回收的产品价值不高。

发明内容

本发明的目的是提供一种废旧锂离子电池回收电解液制备氟代草酸磷酸盐的方法。

本发明是废旧锂离子电池回收电解液制备氟代草酸磷酸盐的方法，其步骤为：以六氟磷酸锂基废旧锂离子电池回收电解液为原料，通过向回收电解液引入一定量的预处理剂，使回收电解液中的HF和H₂O与预处理剂形成固相产物，经过滤得到回收电解液的滤液，再向其中加入预设比例的硅烷草酸化合物，在预设反应温度下，经搅拌充分反应后再次过滤，滤液经萃取、蒸馏浓缩和重结晶，得到氟代草酸磷酸盐产品。

本发明将锂离子电池回收电解液进行回收处理，并将其中的六氟磷酸锂转化为氟代草酸磷酸盐。不仅将锂离子电池回收电解液进行重新利用，减小对环境产生的影响，还利用该方法生产出氟代草酸磷酸盐，即二氟双草酸磷酸锂和四氟草酸磷酸锂这两种目前极具应用前景的锂盐。

附图说明

图1为从锂离子电池回收电解液制备得到的产品二氟双草酸磷酸锂的核磁氟谱；图2为从锂离子电池回收电解液制备得到的产品二氟双草酸磷酸锂的核磁磷谱；图3为从锂离子电池回收电解液制备得到的产品四氟草酸磷酸锂的核磁氟谱；图4为从锂离子电池回收电解液制备得到的产品四氟草酸磷酸锂的核磁磷谱；图5为废旧锂离子电池回收电解液制备氟代草酸磷酸盐的工艺流程框图。

具体实施方式

本发明是废旧锂离子电池回收电解液制备氟代草酸磷酸盐的方法，其步骤为：以六氟磷酸锂基废旧锂离子电池回收电解液为原料，通过向回收电解液引入一定量的预处理剂，使回收电解液中的HF和H₂O与预处理剂形成固相产物，经过滤得到回收电解液的滤液，再向其中加入预设比例的硅烷草酸化合物，在预设反应温度下，经搅拌充分反应后再次过滤，滤液经萃取、蒸馏浓缩和重结晶，得到氟代草酸磷酸盐产品。