[发明专利]一种从混合废旧锂电再生富锂锰基正极的方法在审
申请号: | 202110331503.7 | 申请日: | 2021-03-29 |
公开(公告)号: | CN113200574A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 欧星;李东民;季玮杰;张佳峰;张宝 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525;H01M10/54 |
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地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 废旧 再生 富锂锰基 正极 方法 | ||
1.一种基于从混合废旧锂电再生富锂锰基正极的方法,其特征在于步骤如下:
(1)将废旧LiNixCoyMnzO2和LiCoO2混合极片原料直接粉碎,碱性浸出得到富含Li、Ni和Co的浸出液及含大量Mn元素的浸出渣;
(2)取步骤(1)含大量Mn元素的浸出渣和直接粉碎的废旧LiMn2O4极片料机械混合,混合粉末采用无机酸溶解得富含锂和锰的浸出液,再除去浸出液中杂质铝和铁;
(3)将步骤(1)浸出液和步骤(2)除杂后浸出液混合,根据混合溶液中锂镍钴锰摩尔比,加入相应金属盐调控,惰性气氛下,水热合成富锂锰基正极材料前驱体;
(4)将步骤(3)富锂锰基正极材料前驱体在马弗炉中煅烧,即得到富锂锰基正极材料Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2。
2.根据权利要求1所述的基于从混合废旧锂电再生富锂锰基正极的方法,其特征在于所述步骤(1)中废旧LiNixCoyMnzO2和LiCoO2混合极片使用粉碎机粉碎,得到分散均匀的粉末,粒径大小为45~200目。
3.根据权利要求1~2所述的基于从混合废旧锂电再生富锂锰基正极的方法,其特征在于:所述步骤(1)中碱性浸出剂由氨、还原剂和pH缓冲剂组成,还原剂为亚硫酸钠、过氧化氢、水合肼中的一种或几种,pH缓冲剂为碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵中的一种或几种,氨浓度为1~5M,还原剂浓度为0.5~3M,pH缓冲剂浓度为0~3M,废旧粉末和浸出液的固液比为5~30g/L,反应温度为50~90℃,反应时间为0.5~12h。
4.权利要求1~3所述的基于从混合废旧锂电再生富锂锰基正极的方法,其特征在于:所述步骤(2)中无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种或几种,无机酸浓度为0.5~5M,浸出粉末和无机酸浸出液固液比为5~30g/L,反应温度为50~90℃,反应时间为0.5~12h。
5.权利要求1~4所述的基于从混合废旧锂电再生富锂锰基正极的方法,其特征在于:所述步骤(2)中除去浸出液中杂质铝和铁,除杂剂由硫酸钠和碳酸钠组成,硫酸钠质量浓度为3~5g/L,碳酸钠质量浓度为80~200g/L,溶液pH为4.0~5.0,反应温度为60~80℃,反应时间为0.5~2h。
6.权利要求1~5所述的基于从混合废旧锂电再生富锂锰基正极的方法,其特征在于:所述步骤(3)中向混合溶液中加入相应金属盐调节锂镍钴锰的摩尔浓度为1.2:0.13:0.13:0.54,其中相应金属锂镍钴锰盐为硫酸盐、氯化物、硝酸盐、乙酸盐中的任意一种。
7.权利要求1~6所述的基于从混合废旧锂电再生富锂锰基正极的方法,其特征在于:所述步骤(3)中惰性气氛为氩气和氮气其中任意一种,通气时间为2~64h,水热合成温度为100~300℃,反应时间为2~64h。
8.权利要求1~7所述的基于从混合废旧锂电再生富锂锰基正极的方法,其特征在于:所述步骤(4)中马弗炉煅烧温度为700~1000℃,煅烧时间为6~12h。
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