[发明专利]一种具有水下粘连性光热双响应性的长效抑菌材料及其制备与应用有效
申请号: | 202110331506.0 | 申请日: | 2021-03-29 |
公开(公告)号: | CN113069545B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 蒋刚彪;熊明芯;胡甜;吴夏晓;张鸿焱 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | A61K47/61 | 分类号: | A61K47/61;A61K41/00;A61K9/70;A61P15/14;A61P29/00;A61P31/04 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 殷妹 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 水下 粘连 光热 双响 长效 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种具有水下粘连性的长效抑菌材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将11-巯基十一酸、三氟甲磺酸酐、乙酸和脱水酸混合均匀,加入羟丙基纤维素,40~60℃下反应2~4天,纯化,得到巯基改性纤维素;
(2)将氯金酸溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液混合,在搅拌状态下加入还原剂直至溶液变色,即得种子液,静置;
(3)将油酸钠和十六烷基三甲基溴化铵溶于水中,加入硝酸银溶液混合均匀,再加入氯金 酸溶液和盐酸溶液,混合均匀后加入还原剂,搅拌至溶液变为无色,加入步骤(2)静置后的种子液,室温生长,离心洗涤,即得纳米金棒溶液;
(4)将巯基改性纤维素分散在步骤(3)的纳米金棒溶液中,反应2~3小时,得具有水下粘连性的长效抑菌材料。
2.根据权利要求1所述一种具有水下粘连性的长效抑菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述11-巯基十一酸、三氟甲磺酸酐、乙酸、脱水酸和羟丙基纤维素的比例为(10~20)mL:(6~12)mL:(4~8)mL:(30~60)μL:(3~6)g。
3.根据权利要求1所述一种具有水下粘连性的长效抑菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述巯基改性纤维素与纳米金棒溶液的比例为1g:1~4ml。
4.根据权利要求1所述一种具有水下粘连性的长效抑菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中氯金酸、十六烷基三甲基溴化铵和还原剂的比例为(1.5~12)mmol:(0.3~2.4)mol:(1~4)mol;
步骤(3)所述油酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、水、硝酸银、氯金酸、盐酸和还原剂的比例为(0.1~0.3)g:(0.4~0.7)g:(20~40)ml:(0.001~0.016)mmol:(0.01~0.08)mmol:(1~6)mmol:(1~20)mmol;
步骤(3)所述氯金酸溶液和种子液的体积比为(20~40):(0.02~0.08);步骤(2)和(3)所述氯金酸溶液的浓度均为0.5~2mmol/L。
5.根据权利要求1所述一种具有水下粘连性的长效抑菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.1~0.4mol/L,所述还原剂以还原剂溶液的形式加入,还原剂溶液的浓度为1~2mol/L;
步骤(3)所述硝酸银溶液的浓度为1~4mmol/L,盐酸溶液的浓度为10~15mol/L,所述还原剂以还原剂溶液的形式加入,还原剂溶液的浓度为1~4mol/L。
6.根据权利要求1所述一种具有水下粘连性的长效抑菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述脱水酸为质量分数为98%的浓硫酸、质量分数为85%的浓磷酸、对甲苯磺酸和氨基磺酸中的至少一种;步骤(2)和(3)所述还原剂均为硼氢化钠、羧甲基壳聚糖和抗坏血酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种具有水下粘连性的长效抑菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述静置的时间为5~24h;步骤(3)所述室温生长的时间为5~24h。
8.根据权利要求1所述一种具有水下粘连性的长效抑菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述纯化的方法为:向反应产物混合液中加入乙醚进行沉降后,水洗并沉淀2~3次,干燥,得到巯基改性纤维素;所述乙醚与羟丙基纤维素的比例为24mL:3~6g;乙醚与水洗一次所用水的质量比为1:4~6;
步骤(3)所述离心转速为6000~10000r/min,时间为10~20min,离心次数10~15次。
9.权利要求1~8任一项所述方法制得的一种具有水下粘连性的长效抑菌材料。
10.权利要求9所述一种具有水下粘连性的长效抑菌材料在生物医药材料制备中的应用。
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