[发明专利]石斛夜光丸中五味子成分的鉴别和掺伪检查方法

说明书

本发明公开了一种石斛夜光丸中五味子成分的鉴别和掺伪检查方法，所述鉴别方法是采用薄层色谱法以五味子醇甲为对照品对石斛夜光丸进行鉴别。所述掺伪检查方法是采用高效液相色谱‑质谱法，检测石斛夜光丸中五味子醇甲、安五脂素的含量，然后通过安五脂素含量与五味子醇甲含量的比值判定石斛夜光丸中五味子的真伪。本发明通过建立石斛夜光丸中五味子的薄层色谱鉴别方法和高效液相色谱‑质谱检测法，以考察石斛夜光丸中五味子的质量情况，检查生产企业是否存在不投料或掺伪投料的行为，方法简单、成本低、结果准确，能有效保证石斛夜光丸的用药安全。

技术领域

本发明涉及中医药质量检测技术领域，具体是一种石斛夜光丸中五味子成分的鉴别和掺伪检查方法。

背景技术

石斛夜光丸由石斛、人参、山药、茯苓、甘草、肉苁蓉、枸杞子、菟丝子、地黄、熟地黄、五味子、天冬、麦冬、苦杏仁、防风、川芎、麸炒枳壳、黄连、牛膝、菊花、盐蒺藜、青葙子、决明子、水牛角浓缩粉、山羊角等二十五味中药组成。除水牛角浓缩粉外，山羊角锉研成细粉，其余石斛等二十三味药材粉碎成细粉；将水牛角浓缩粉与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜35～50g加适量的水制丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜95～120g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。石斛夜光丸具滋阴补肾、清肝明目之功效；临床用于肝肾两亏，阴虚火旺，内障目暗，视物昏花。石斛夜光丸现行标准【鉴别】控制的指标为黄连、川芎、枳壳、人参、决明子，并不能有效、整体性评价石斛夜光丸的质量。

五味子分为南、北二种，北五味子为木兰科植物五味子（学名：Schisandra chinensis（Turcz.）Baill）的干燥成熟果实，南五味子为木兰科植物华中五味子（学名：Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils.）的干燥成熟果实。石斛夜光丸方中五味子为君药，习称“北五昧子”，原标准中只有五味子的显微鉴别，但石斛夜光丸为含3味种子类药材的大处方，与处方中其它种子类药材的组织结构相似，不易区分，因此容易存在不投料或者少投料的现象。另外，市场上还常有很多伪品如网脉葡萄、毛叶五味子、滇藏五味子、红花五味子、南五味子等充当五味子售用，特别是南五味子与北五味子混用较多，且正品与混淆品在性状及显微特征上比较相似，因此，也有可能会存在用伪品代替北五味子进行生产的现象。许亚玲等人通过建立TLC分析方法以五味子、南五味子药材为对照，鉴别石斛夜光丸中的五味子，并对流通领域的石斛夜光丸进行测定和评价，结果显示：TLC法能对五味子进行专属性定性分析，流通领域中石斛夜光丸样品所含药味五味子的质量情况不容乐观（许亚玲,许乾丽,申璀.石斛夜光丸中所含药味五味子的质量评价[J]-《现代医药卫生》2010年15期）。但由于在该篇文章介绍的TLC法中需要用到北五味子、南五味子药材以及石斛夜光丸缺五味子药材的阴性样品，成本较高而且操作较麻烦，因此，并不适宜以此建立石斛夜光丸的五味子薄层色谱鉴别标准。为了保障石斛夜光丸的用药安全，急需提供一种操作简单、准确度高、能鉴别或检查石斛夜光丸中是否存在偷工减料或掺伪投料现象的质量检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种石斛夜光丸中五味子成分的鉴别和掺伪检查方法，通过建立石斛夜光丸中五味子的薄层色谱鉴别方法和高效液相色谱-质谱检测法，以考察石斛夜光丸中五味子的质量情况，检查生产企业是否存在不投料或掺伪投料的行为，方法简单、成本低、结果准确，能有效保证石斛夜光丸的用药安全，为石斛夜光丸的质量标准建立奠定了基础。

本发明的技术方案如下：

一种石斛夜光丸中五味子成分的鉴别方法，是采用薄层色谱法以五味子醇甲为对照品进行鉴别，若供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，即可判断供试品中含有五味子成分；具体如下：

（1）供试品溶液的制备：取水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎；加甲醇50mL，置水浴上加热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25mL使溶解，用沸程规格为30～60℃的石油醚振摇提取2次，每次25mL，合并石油醚液，蒸干，残渣加入沸程规格为30～60℃石油醚1mL使溶解，作为供试品溶液。